Автореферат и диссертация по медицине (14.00.21) на тему:Исследование состава и структуры покрытий металлокерамических зубных протезов в практике ортопедической стоматологии и судебной медицины

На правахрукописи УДК: 616.314-76:615.46:340.6

ХАРИТОНОВ СЕРГЕЙ ВАЛЕНТИНОВИЧ

Исследование состава и структуры покрытий металлокерамических зубных протезов в практике ортопедической стоматологии и судебной медицины

14.00.21 -«Стоматология» 14.00.24 - «Судебная медицина»

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата медицинских наук

Москва 2004

Работа выполнена в ГОУ ВПО «МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ МЕДИКО-СТОМАТОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ» МЗ РФ

Научные руководители:

д.м.н., профессор Игорь Юльевич Лебеденко

засл. деятель науки РФ, д.м.н., профессор Гурген Амаякович Пашинян Официальные оппоненты:

засл. деятель науки РФ, д.м.н., профессор Алексей Иванович Дойников засл. врач РФ, д.м.н. Сергей Сергеевич Абрамов

Ведущее учреждение: Институт повышения квалификации Федерального Управления МедБиоЭкстрем при Министерстве здравоохранения и социального развития РФ

</3

Зашита состоится «т/</» у 2004 г. в у ^ часов на заседании диссертационного Совета Д 208.041.03 при ГОУ ВПО МГМСУ МЗ РФ (103473, г. Москва, ул. Долгоруковская, д.4)

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ГОУ ВПО МГМСУ МЗ РФ (125206, г. Москва, ул. Вучетича, д. 10 А)

Л №

Автореферат разослан «У у» _ 2004 г.

Ученый секретарь диссертационного Совета

К.М.Н., доцент Шарагин Н.В.

У

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ.

Актуальность темы

Исследование физико-механических характеристик керамических материалов занимает одно из ведущих мест в стоматологической литературе.

Значительно меньше исследований посвящено изучению кристаллических особенностей стеклокерамических масс, закономерности изменения фазового состава в процессе обжига, стабильности материалов при многократном обжиге, равномерности поверхностной и объемной кристаллизации при термообработке.

По данным ведущих отечественных и зарубежных авторов нарушение целостности стеклокерамического покрытия составляет 10% осложнений при изготовлении металлокерамических зубных протезов (Арутюнов С.Д., 1990; Копейкин В.Н., 1998; McLean J.W., 1998; Goto S. et al., 2000,2001).

При восстановлении возникшего скола облицовки металлокерамического протеза лабораторным способом, основная задача, которую приходится решать зубному технику, состоит в определении вида стеклокерамической массы и выборе технологического режима обжига.

Отклонения от температурного режима обжига может повлечь за собой нарушение поверхностной и объемной кристаллизации, изменение соотношения кристаллической фазы к стеклофазе, что неизбежно приводит к возникновению внутреннего напряжения в облицовке, микротрещинам, повторным сколам, изменению цвета металлокерамической коронки (Лебеденко И.Ю. и соавт., 1999).

Возросшее, за последние годы число экспертиз лиц, погибших в очагах пожаров, при катастрофах, а также в случаях криминального сожжения трупов заставляет врачей-стоматологов и судебных медиков разрабатывать новые приемы и подходы для эффективной идентификации личности по стоматологическому статусу (Пашинян Г.А. и соавт., 1995,1996,2002).

Металлокерамические зубные протезы обладают значительной устойчивостью к воздействию различных физических, химических, а особенно термических факторов и являются одним из ценных носителей индивидуальной информации, которая могла бы быть использована при идентификации личности.

Важное значение приобретает данная работа и при оценке качества оказания стоматологической помощи, в случаях возникновения конфликтных ситуаций, связанных с определением вида покрытия комбинированных зубных протезов.

И.Ю.Лебеденко и соавт. (1995) убедительно доказана возможность идентификации стоматологической керамики по исходным компонентам, состоящим из опаковой, дентинной и эмалевых масс.

Вопрос же идентификации покрытий металлокерамических зубных протезов не освещен в специальной литературе.

Отсутствие этих данных и определило актуальность избранной темы.

Цель исследования

Разработка научно-обоснованных критериев определения вида стеклокерамического покрытия металлокерамических зубных протезов с помощью рентгенофазового анализа.

Задачи исследования

1. Изучить возможность применения рентгенофазового анализа для идентификации стеклокерамического покрытия металлокерамических зубных протезов.

2. Разработать алгоритм проведения рентгенофазового анализа при исследовании металлокерамических коронок и мостовидных протезов.

3. Провести сравнительную характеристику данных рентгенофазового анализа различных стеклокерамических материалов, используемых в отечественной стоматологической практике.

4. Экспериментально изучить возможные изменения кристаллического состава стеклокерамических материалов во время термообработки.

5. Составить банк данных идентификационных признаков различных стоматологических материалов, широко используемых в РФ для изготовления металлокерамических зубных протезов.

Научная новизна

Впервые наиболее полно изучены закономерности изменения фазового состава стеклокерамических масс для металлокерамических зубных протезов, происходящие в процессе обжига.

Разработаны научно-обоснованные отличительные критерии видов стеклокерамического покрытия металлокерамических зубных протезов и показана их значимость для целей ортопедической стоматологии и судебно-медицинских экспертиз.

Практическая значимость

Экспериментальными исследованиями установлена возможность идентификации стеклокерамических покрытий металлокерамических зубных протезов.

В результате экспериментального исследования разработана методика и алгоритм проведения РФА при изучении кристаллических особенностей стеклокерамических покрытий металлокерамических зубных протезов.

Составлен банк идентификационных признаков 10 широко используемых стоматологических стеклокерамических материалов, имеющий практическую значимость в ортопедической стоматологии и судебной медицине.

Выявлена совокупность отличительных особенностей, позволяющая безошибочно идентифицировать стеклокерамическое покрытие металлокерамических зубных протезов.

Положения, выносимые на защиту 1. Метод рентгенофазового анализа может быть использован для идентификации металлокерамических зубных протезов в клинике ортопедической стоматологии и судебной медицины.

2. Выявлены особенности фазового состава стоматологических керамических масс различных производителей, которые позволяют идентифицировать покрытие металлокерамических зубных протезов.

Апробация работы

Основные положения диссертации доложены и обсуждены на XXV Итоговой научной конференции молодых ученых МГМСУ (2003 г., Москва), научной конференции молодых исследователей стоматологов ортопедов, посвященной 75-летию профессора В.Н. Копейкина (2004 г., Москва), Ш конференции молодых ученых России с международным участием (2004 г., Москва), на межкафедральном совещании кафедр госпитальной ортопедической стоматологии, стоматологии общей практики ФПКС с курсом подготовки зубных техников, лаборатории материаловедения НИМСИ МГМСУ и кафедры судебной медицины МГМСУ (2004 г., Москва).

Внедрение полученных результатов

Результаты исследования и рекомендации по диссертации внедрены в практику работы Стоматологического комплекса МГМСУ, а также используются в педагогическом процессе на кафедрах госпитальной ортопедической стоматологии и судебной медицины МГМСУ.

Публикации

По теме диссертации опубликовано 7 научных работ.

Объем и структура диссертации

Диссертация изложена на 115 страницах машинописного текста, состоит из введения, обзора литературы, главы Объекты и методы исследования, Результатов собственных исследований, Заключения, выводов, практических рекомендаций и списка литературы, включающего 154 источников, из них 90 отечественных и 64 зарубежных авторов. Работа иллюстрирована фотографиями, рисунками, таблицами и схемами.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ.

Объекты и методы исследования

Исследованы 8 импортных стоматологических облицовочных стеклокерамических материалов, которые по данным Дьяконенко Е.Е. (2001) составляют 97% от общего числа, применяемого в отечественной стоматологии для металлокерамических зубных протезов, 1 российский материал и 1 материал совместного производства России и Украины, с целью их идентификации и определения принадлежности фирме-изготовителю: Ivoclar IPS-Classic (Лихтенштейн), d-Sign IPS (Лихтенштейн), Duceram (Германия), Duceram Plus (Германия), Heraceram (Германия), Vita Omega (Германия), EX-3 Noritake (Япония), Synspar (США), Симет (Россия), Ultrapaline (Россия, Украина)

Для изучения возможных изменений кристаллического состава, во время термообработки, сопоставления фазового состава на поверхности образца и в объеме, а так же оценки стабильности при многократном обжиге, образцы стеклокерамических масс были разделены на 5 групп. I. В первую группу исследуемых материалов вошли исходные порошки

транспаранта, эмали, дентина, суспензии или порошки опака. П. Вторую группу материалов составили спеченные стеклокерамические блоки транспаранта, эмали, дентина и опака.

III. В третью группу вошли спеченные стеклокерамические блоки транспаранта, эмали, дентина и опака после истирания в порошок.

IV. Четвертую группу составили металлокерамические коронки.

V. Пятая группа включала фрагменты облицовки металлокерамических коронок.

Спекание материалов в блоки проводили в электровакуумной печи Programat Р90 (Ivoclar-Vivodent, Лихтенштейн), строго соблюдая инструкции изготовителей.

Стоматологические стеклокерамические материалы относятся к классу стеклокристаллических гетерофазных материалов, структура которых состоит из двух фаз: рентген оаморфн ой стекловидной и рентгеноструктурной кристаллической.

На исследовании кристаллической составляющей стеклокерамических материалов основан метод рентгенофазового анализа, который мы использовали при проведении исследования.

Изучение фазового состава образцов проведен в ОАО "Институт стекла" под руководством к.х.н. Л.И.Шворневой. Для снятия, записи и обработки дифрактограмм использовали автоматический дифрактометр ДРОН-3 (Россия), оснащенный рентгеновской трубкой, детектором рентгеновского излучения, гониометром и измерительным устройством.

Детали, определяющие геометрию съемки (щелевые устройства, держатели образца и счетчик), устанавливаются на гониометрическом устройстве. Счетчик и столик держателей образца вращаются автоматически вокруг общей оси (вертикальной) гониометра с соотношением скоростей 1:2. Счетчик последовательно считывает импульсы под разными углами отражения, в заданном диапазоне съемки.

В результате на экране компьютера фиксируется кривая зависимости интенсивности дифракционной картины от угла отражения. Типичная дифрактограмма кристаллического вещества представляет собой серию пиков на плавной линии фона.

Расшифровку полученных спектров проводили с использованием компьютерной программы "Автоматизированная система съемки и обработки рентгенографической информации" по банку Объединенного Комитета Порошковых Дифракционных Стандартов (JCPDS).

Методика качественного рентгенофазового анализа основана на определении положений и относительных интенсивностей дифракционных максимумов, возникающих при взаимодействии рентгеновских лучей с электронными оболочками атомов кристаллических веществ, в результате

соизмеримости периодов кристаллической решетки с длиной волны рентгеновского излучения.

Идентификацию кристаллохимического состава проводили по набору межплоскостных расстояний и интенсивности дифракционных максимумов. Относительную интенсивность самого яркого пика принимали за 100%, интенсивность остальных пиков оценивали в долях от него.

Количественная оценка содержания кристаллических фаз в исследуемых образцах выполнена по методу внешнего стандарта. При проведении исследования определяли величину относительной интегральной интенсивности, которая пропорциональна количеству кристаллической фазы в образце.

С каждого образца проводили не менее 3-х съемок. Полученные результаты обрабатывали методами математической статистики и сводили в таблицы.

Всего по 5 группам экспериментальных исследований было изучено и проанализировано 194 образца.

Результаты исследования

Полученные данные свидетельствуют о том, что все изученные массы для облицовки металлических каркасов металлокерамических зубных протезов относятся к классу стеклокристаллических гетерофазных материалов, характеризующихся большим разнообразием фазового состава.

Поэтому при анализе и сопоставлении результатов исследования было выбрано 3 основных критерия, по которым и осуществлено сравнение: качественный и количественный фазовый состав, а также степень закристаллизованности каждого слоя.

Кристаллическая составляющая или степень закристаллизованности определялась как сумма основной или основных (если присутствуют несколько фаз, содержание которых превышает 15 масс.%), вспомогательных (более 2 масс.%) и примесных (более 0,5 масс.%) фаз. В случае, если

количественное содержание фазы не превышало 0,5 масс.%, то такую концентрацию мы характеризовали как следы данной фазы.

Сравнительная характеристика количественного и качественного фазового состава экспериментальных образцов I и Ш группы показала незначительное, но статистически значимое, увеличение массовой доли кристаллической составляющей в процессе термообработки.

Сопоставление спектров образцов II и Ш группы было необходимо для изучения влияния различной площади поверхности у порошка и стеклокерамического блока на структуру и состав керамики.

При оценке данных кристаллического состава образцов II и Ш группы мы не выявили статистически достоверного изменения концентрации изученных фаз, что свидетельствует о равномерной поверхностной и объемной кристаллизации в процессе обжига.

Более детальное изучение экспериментальных образцов П и Ш группы позволило выявить в дентинах материалов Симет и ЕХ-3 Noritake, а так же в опаковых слоях Vita Omega и Симет - нефелин. Следует обратить внимание, что эта кристаллическая фаза образовалась в процессе обжига и не проявлялась в исходных компонентах стеклокерамических масс.

Очень важно отметить, что совместно с процессом докристаллизации основных, вспомогательных и примесных фаз при обжиге опаковых слоев стеклокерамических материалов, мы наблюдали процессы фазового перерождения и деструкции.

При таких изменениях кристаллического состава в материале Duceram Plus массовая доля циркона увеличилась (с 4 до 5 масс.%), наряду со значительным уменьшением концентрации (с 8 до 4 масс.%) бадделеита, а в материале ЕХ-3 Noritake параллельно с незначительной деструкцией (с 12 до 10 масс.%) циркона, возросло содержание (с 20 до 22 масс.%) бадделеита.

Согласно результатам, полученным в результате исследования в материалах Duceram и Ultrapaline кристаллические фазы бадделеит, циркон,

титанит и силикат цинка, в процессе термообработки опаков, незначительно уменьшили свою концентрацию.

По этой причине данные, полученные при изучении кристаллического состава исходных компонентов стеклокерамических масс, невозможно использовать при идентификации покрытия металлокерамических зубных протезов.

По результатам исследования степени закристаллизованности образцов IV и V групп мы установили, что вне зависимости от незначительных количественных изменений, концентрация кристаллических фаз в этих группах достоверно не отличалась от данных, полученных при изучении образцов П группы.

Таким образом, проведенные нами исследования показали, что при формировании банка данных идентификационных признаков для каждого из материалов за эталонные показатели целесообразно принять результаты изучения кристаллического состава не исходных порошков, а спеченных стеклокерамических блоков (таблица 1).

При сравнительном анализе данных, полученных при исследовании кристаллического состава эмалевых и транспарантных слоев одного и того же из всех изученных керамических материалов, было установлено, что их качественные и количественные характеристики практически неразличимы.

Таблица № 1.

Количественный и качественный состав кристаллической фазы покрытий металлокерамических зубных протезов.

Фазовый состав (масс.%)

1 Слой КЛОДОс лейцит гг03 бадцелеиг ггвю« цирков впО] касситерит тю, рутил N8X1810, нефелин № СеОг диоксид церия Мквю, мета-силикат магния ТЮ, анатаз гп1тю4 титанит цинка гп^ю, силикат цинка

Эмаль 42±2,1 ■ - - - - - - - -

I ч Трансп. 42±2,1 - - - - - - - - -

2 5! Дентин 41±2,5 - - 3*0,3 - - - - -

Опак 24*1,2 4±0,4 5*0,5 58*2,9 - - - - -

СЛ Эмаль 26*1,3 - - следа - - - - -

Ей Трансп. 26*1,3 * - следы - - - -

Дентин 27*1,35 - - 0,9*0,14 • - - •

•I) Опак 13±1,3 52*2,6 - следы - - - 5*0,5

Эмаль 32*0,96 - - - • ■ - -

1 Траясп. 32*1,6 - - - - - ■ -

1 Дентин 35*1,75 - - 1,3*0,2 - - - -

33 Опак 22*1,1 - 25*1,25 - - - 50*2,5 -

а 1 Эмаль 29*1,45 следы - следы - - - -

Трансп. 29*1,45 следы - следы - - - -

а Дентин 28*1,4 следы следы - - - -

> Опак 21*1,05 3*0,3 - 13,5*1,35 5,5*0,55 2,5*0,25 - •

Эмаль 34*1,7 - - - - - 6*0,6 - -

8 «? 1 Трансп. 34±1,7 - - - - - 6*0,6 - -

Й1 2 Дентин 36*1,8 0,7±0,11 - - - 3*0,3 7*0,7 • -

Опак 13*1,3 22*1,1 10*1 - • - - 50*2,5 - -

Таблица №1 (продолжение).

Количественный и качественный состав кристаллической фазы покрытий металлокерамических зубных протезов.

3 Фазовый состав (масс.%)

1 Слой КЛОДО, лейцит гю, бадделеит ггБЮ, циркон впО] касситерит тю, рутил ТЧаАВЮ, нефелин р-яо, кристо-балит Се02 диоксид церия мета-силикат магния ТЮ1 анатаз гв)ТЮ4 титанит цинка силикат цинка

О СЛ 3 Я Эмаль 34±1,7 - - 1,5±0,23

Транса 34±1,7 • - 1,5±0,23

Дентин 35±1,75 - - 1,9±0,29

& Опак 9±0,9 53±2,65 - 3±0,3

Эмаль 38=4,9 - - 1,1±0,17

1 Трансп. 38±1,9 - - 1,1±0,17

1 Дентин 39±1,95 - - 6,5±0,65

Опак 20±1 3,5±0,33 8±0,8 55±2,75

Эмаль 74±3,7 - - -

Й. Трансп. 74±3,7 - - -

I Дентин 73±3,65 0,7±0,П - следы

Опак 37±1,85 3,5±0,35 - 59±1,77

Эмаль 39±1,95 - - -

Симет Трансп. - - - -

Дентин 38±1,9 - - - 10±1 7±0,7

Опак 35±1,75 - - - 3*0,3 48±2,4

.1 Эмаль 69±3,45 следы - - • - -

Трансп. 69±3,45 следы - - - -

1' Дентин 64±3,2 2,8±0Д8 - - • - - -

ЕЭ Опак 28±1,4 6,8*0,68 - 34±1,7 - - - - 17±0,85 11±1,1

Следует также отметить, что фазы, зарегистрированные в эмалевых слоях, полностью воспроизводились в дентинах. А в связи с тем, что между эмалевым, транспарантным и дентинным слоем нет четкой демаркации, это можно считать положительным моментом, так как для воссоздания цветовых характеристик естественных зубов эти слои нередко перемешиваются.

Нами установлены идентификационные особенности для каждого изученного стеклокерамического материала.

Массы Synspar и Ultrapaline характеризовались повышенным содержанием лейцита в эмали, транспаранте (74-5-69 масс.%) и дентине (73+64 масс.%), что принципиально выделяло их, по сравнению с другими материалами. Между собой эти массы отличались содержанием касситерита в дентине (0,7+2,8 масс.%), а также наличием в опаковом слое материала Ultrapaline маркерных фаз: титанита цинка (17 масс.%) и силиката цинка (11 масс.%).

В свою очередь опак массы Synspar по количественному содержанию касситерита (59 масс.%) и бадделеита (3,5 масс.%) был близок материалам Duceram Plus и Duceram, но помимо касситерита (58+55 масс.%) и бадделеита (4 3,5 масс.%) опаковые слои этих материалов характеризовались наличием циркона (5+8 масс.%).

Такая же комбинация вспомогательных фаз была свойственна опаку материала ЕХ-3 Noritake, но содержание бадделеита в нем почти в 5,5 раз больше (22 масс.%), при более высокой концентрация циркона (10 масс.%), кроме того основной фазой здесь является диоксид церия (50 масс.%).

Стеклокерамические массы Heraceram, ЕХ-3 Noritake и EPS-Classic по содержанию лейцита в эмали, транспаранте (32+34+34 масс.%) и дентине (35 36 35) оказалось очень похожими, но для этих слоев в материалах ЕХ-3 Noritake характерно наличие кристобалита (6 и 7 масс.%), а в массе IPS-Classic касситерита содержится (1,5 и 1,9 масс.%). Следует отметить, что касситерит был выявлен нами и в дентине материала Heraceram (1,3 масс.%).

Опаковые слои материалов Heraceram и ЕХ-3 Noritake в качестве основной и маркерной фазы представлены диоксидом церия, содержание которого в этих массах было одинаковым (50 масс.%).

Вместе с тем, опак массы ЕХ-3 Noritake содержит в 2,5 раза меньше циркона (10 масс.%), по сравнению с опаком массы Heraceram (25 масс.%), и бадделеит (22 масс.%), не встретившийся нам в материале Heraceram.

Опак материала IPS-Classic характеризуется самым малым, из всех изученных материалов, содержанием лейцита (9 масс.%).

Стеклокерамическая масса d-Sign IPS заметно близка по содержанию лейцита в эмалевом, транспарантном (26 масс.%) и дентинном (27 масс.%) слоях к массе Vita Omega (29 и 28 масс.%), но эмаль и транспарант Vita Omega характеризуется следами и бадделеита, и касситерита, а для эмали и транспаранта d-Sign EPS характерен только касситерит. В свою очередь дентин d-Sign EPS содержит 0,9 масс.% касситерита, в отличие от Vita Omega, где отмечаются только его следы. Маркер опакового слоя массы d-Sign IPS -метасиликат магния (5масс.%) не встретился нам ни в одном из исследованных материалов. Опак материала Vita Omega, тоже характеризуется наличием маркерной фазы -рутила (6 масс.%).

Для масс Duceram Plus, Duceram и Симет содержание лейцита в эмалевом (42-^-38^-39) и дентинном (41 * 39*38) слоях, также оказалось очень близким. Обращает на себя внимание то, что в дентине Duceram Plus касситерита в 2 раза больше, по сравнению с массой Duceram (6,5-КЗ масс.%), а для дентина Симета характерны две маркерные фазы: анатаз (7масс.%) и нефелин (10 масс.%). Среди эмалей выше перечисленных материалов, однозначно идентифицировать этот слой возможно только в материале Duceram Plus, по наличию небольшого количества касситерита (1 масс.%).

Необходимо сделать акцент на том, что транспарант массы Симет, в отличие от других изученных материалов, представляет собой стеклофазу, а опаковый слой, в качестве основной и маркерной фазы представлен анатазом (48 масс.%).

Особо следует сказать о том, что все исследованные материалы, за исключением дентинов масс Негасегат и 1Р8-С1а88к, принципиально отличались между собой количественными и качественными характеристиками кристаллического состава. Различие дентинов вышеперечисленных материалов определялось содержанием касситерита (1,3* 1,9 масс.%) и было не столь принципиальным, но статистически достоверным.

Таким образом, по изолированному сколу эмали, сколам эмаль-дентин и эмаль-дентин-опак можно с высокой степенью вероятности идентифицировать стеклокерамическое покрытие металлокерамического зубного протеза.

Полученные данные позволяют предложить данную методику для использования в стоматологии и судебной медицине при возникновении затруднительных ситуаций, связанных с определением вида стеклокерамической массы, а так же при экспертизе качества оказания медицинской услуги. Выводы

1. Разработана методика определения вида стеклокерамической облицовки металлокерамических зубных протезов с помощью рентгенофазового анализа.

2. Анализ кристаллических особенностей позволил установить существенные отличия фазового состава эмалевых, транспарантных, дентинных и опаковых слоев 10 изученных материалов, что дает возможность идентифицировать стеклокерамическое покрытие металлокерамических зубных протезов.

3. Результаты сопоставления кристаллической структуры стеклокерамических блоков 10 изученных материалов до и после истирания, свидетельствуют об их равномерной поверхностной и объемной кристаллизации в процессе обжига.

4. После проведения допустимого числа обжигов кристаллический состав блоков, изготовленных из стоматологических керамических масс, не изменил свои количественные и качественные характеристики, что свидетельствует о стабильности фазового состава 10 изученных материалов.

5. Составлен банк идентификационных признаков для 10 широко используемых в РФ стеклокерамических материалов, который может быть использован в практике ортопедической стоматологии и для проведения судебно-медицинских экспертиз, связанных с определением вида покрытия металлокерамических зубных протезов.

Практические рекомендации

1. В амбулаторных картах врачу-стоматологу необходимо указывать вид стеклокерамической массы, которая была использована для облицовки металлического каркаса, что позволит судебно-медицинскому эксперту своевременно и целенаправленно провести исследование металлокерамических протезов при идентификации личности по стоматологическому статусу.

2. При идентификации стеклокерамической облицовки металлокерамических зубных протезов с помощью рентгенофазового анализа целесообразно придерживаться следующего алгоритма:

1) Рентгенофазовый анализ стеклокерамического покрытия металлокерамических зубных протезов может проводиться на фрагментах или целых протезах размером от 2x3 мм до 4x4 см.

2) С наружной поверхности, с помощью алмазных головок, необходимо удалить глазурь. Пескоструйная обработка недопустима, из-за возможного внедрения в образец частиц корунда.

3) Внутренняя поверхность образца очищается паром.

4) Исследование проводят на автоматическом дифрактометре типа ДРОН-3, с использованием Си^а излучения.

5) Для качественной характеристики кристаллического состава рентгенографическая съемка проводится при скорости движения счетчика 2°/мин, в интервале углов от 10° до 60°.

6) Идентификацию кристаллохимического состава проводят по набору межплоскостных расстояний и интенсивности дифракционных максимумов по банку объединенного комитета порошковых дифракционных стандартов (JCPDS).

7) Относительную интенсивность самого яркого пика принимают за 100%, интенсивность остальных пиков оценивают в долях от него.

8) Для количественной характеристики кристаллического состава рентгенографическая съемка проводится с вращением образца в собственной плоскости, при скорости движения счетчика 17мин., в интервале углов от 20° до 40°.

9) Количественная оценка содержания кристаллических фаз в исследуемых образцах, выполняется по методу внешнего стандарта.

10) По предложенной таблице и банку данных проводят идентификацию покрытия металлокерамического зубного протеза.

Список работ, опубликованных по теме диссертации

1. Лебеденко И.Ю., Анисимова СВ., Ибрагимов Т.И., Харитонов СВ., Шворнева Л.И. Исследование состава и структуры керамических материалов для зубных протезов при идентификации личности // Terra Medica nova.-2002.- спец выпуск. - С 26-27.

2. Харитонов СВ., Ибрагимов Т.И. Применение рентгенофазового анализа при исследовании стоматологических керамических материалов // Пути совершенствования последипломного образования специалистов стоматологического профиля. Актуальные проблемы ортопедической стоматологии и ортодонтии. Научно-практическая конференция: Материалы. / Под ред. Абакарова СИ.- М.,2002.- С. 232-234.

3.Харитонов СВ. Возможности рентгенофазового анализа при исследовании металлокерамических зубных протезов и образцов керамических материалов // Труды научной конференции молодых ученых стоматологов-ортопедов, посвященной 80-летию МГМСУ и приуроченной ко дню рождения В.Ю. Курляндского. /М.,-2002.-С. 51-52.

4. Харитонов СВ. Возможности рентгенофазового анализа при исследовании металлокерамических зубных протезов // Всероссийская конференция «Профилактика основных стоматологических заболеваний» / М.,-2003.-С. 135-136.

5. Харитонов С В. Возможности рентгенофазового анализа при исследовании металлокерамических зубных протезов и образцов керамических материалов // Сборник трудов XXV Итоговой научной конференции молодых ученых МГМСУ -М., 2003.-С 86-87.

6. Харитонов СВ. Возможности рентгенофазового анализа при исследовании металлокерамических зубных протезов и образцов стеклокерамических материалов // Ш Конференция молодых ученых России с международным участием "Фундаментальные науки и прогресс клинической медицины" / М.,-2004.-С297.

7. Харитонов СВ., Лебеденко И.Ю., Ибрагимов Т.И., Шворнева Л.И., Анисимова СВ. Возможности рентгенофазового анализа при изучении металлокерамических протезов и образцов стеклокерамических материалов // Российский стоматологический журнал.- 2004.-№3.- С. 4-6.

Заказ №834. Объем 1 пл. Тираж 100 экз.

Отпечатано в ООО «Петроруш». Г. Москва, ул. Палиха-2а, тел. 250-92-06 www.postator.ru

Ш1758®

РЫБ Русский фонд

2005-4 14305

Актуальность темы

Исследование физико-механических характеристик керамических материалов занимает одно из ведущих мест в стоматологической литературе.

Значительно меньше исследований посвящено изучению кристаллических особенностей стеклокерамических масс, закономерности изменения фазового состава в процессе обжига, стабильности материалов при многократном обжиге, равномерности поверхностной и объемной кристаллизации при термообработке.

По данным ведущих отечественных и зарубежных авторов нарушение целостности стеклокерамического покрытия составляет 10% осложнений при изготовлении металлокерамических зубных протезов (Арутюнов С.Д., 1990; Копейкин В.Н., 1998; J.W.McLean, 1998; S.Gotoet al., 2000,2001).

При восстановлении возникшего скола облицовки металлокерамического протеза лабораторным способом, основная задача, которую приходится решать зубному технику, состоит в определении вида стеклокерамической массы и выборе технологического режима обжига.

Отклонения от температурного режима обжига может повлечь за собой нарушение поверхностной и объемной кристаллизации, изменение соотношения кристаллической фазы к стеклофазе, что неизбежно приводит к возникновению внутреннего напряжения в облицовке, микротрещинам, повторным сколам, изменению цвета металлокерамической коронки (Лебеденко И.Ю. и соавт., 1999).

Возросшее, за последние годы число экспертиз лиц, погибших в очагах пожаров, при катастрофах, а также в случаях криминального сожжения трупов заставляет врачей-стоматологов и судебных медиков разрабатывать новые приемы и подходы для эффективной идентификации личности по стоматологическому статусу (Папганян Г.А. и соавт., 1995, 1996, 2002).

Металлокерамические зубные протезы обладают значительной устойчивостью к воздействию различных физических, химических, а особенно термических факторов и являются одним из ценных носителей индивидуальной информации, которая могла бы быть использована при идентификации личности.

Важное значение приобретает данная работа и при оценке качества оказания стоматологической помощи, в случаях возникновения конфликтных ситуаций, связанных с определением вида покрытия комбинированных зубных протезов.

Лебеденко И.Ю. и соавт. (1995) убедительно доказана возможность идентификации анализа стоматологической керамики по исходным компонентам, состоящим из опаковой, дентинной и эмалевых масс.

Вопрос же идентификации покрытий металлокерамических зубных протезов не освещен в специальной литературе.

Отсутствие этих данных и определило актуальность избранной темы.

Цель исследования

Разработка научно-обоснованных критериев определения вида стеклокерамического покрытия металлокерамических зубных протезов с помощью рентгенофазового анализа.

Задачи исследования

1. Изучить возможность применения рентгенофазового анализа для идентификации стеклокерамического покрытия металлокерамических зубных протезов.

2. Разработать алгоритм проведения рентгенофазового анализа при исследовании металлокерамических коронок и мостовидных протезов.

3. Провести сравнительную характеристику данных рентгенофазового анализа различных стеклокерамических материалов, используемых в отечественной стоматологической практике.

4. Экспериментально изучить возможные изменения кристаллического состава стеклокерамических материалов во время термообработки.

5. Составить банк данных идентификационных признаков различных стоматологических материалов, широко используемых в РФ для изготовления металлокерамических зубных протезов.

Научная новизна

Впервые наиболее полно изучены закономерности изменения фазового состава стеклокерамических масс для металлокерамических зубных протезов, происходящие в процессе обжига.

Разработаны научно-обоснованные отличительные критерии видов стеклокерамического покрытия металлокерамических зубных протезов и показана их значимость для целей ортопедической стоматологии и судебно-медицинских экспертиз.

Практическая значимость

Экспериментальными исследованиями установлена возможность идентификации стеклокерамических покрытии металлокерамических зубных протезов.

В результате экспериментального исследования разработана методика и алгоритм проведения РФА при изучении кристаллических особенностей стеклокерамических покрытий металлокерамических зубных протезов.

Составлен банк идентификационных признаков 10 широко используемых стоматологических стеклокерамических материалов, имеющий практическую значимость в ортопедической стоматологии и судебной медицине.

Выявлена совокупность отличительных особенностей, позволяющая безошибочно идентифицировать стеклокерамическое покрытие металлокерамических зубных протезов.

Положения, выносимые на защиту

1. Метод рентгенофазового анализа может быть использован для идентификации металлокерамических зубных протезов в клинике ортопедической стоматологии и судебной медицины.

2. Выявлены особенности фазового состава стоматологических керамических масс различных производителей, которые позволяют идентифицировать покрытие металлокерамических зубных протезов.

Апробация работы

Основные положения диссертации доложены и обсуждены на XXV Итоговой научной конференции молодых ученых МГМСУ (2003 г., Москва), научной конференции молодых исследователей стоматологов ортопедов, посвященной 75-летию профессора В.Н. Копейкина (2004 г., Москва), Ш конференции молодых ученых России с международным участием (2004 г., Москва), на межкафедральном совещании кафедр госпитальной ортопедической стоматологии, стоматологии общей практики ФПКС с курсом подготовки зубных техников, лаборатории материаловедения НИМСИ МГМСУ и кафедры судебной медицины МГМСУ (2004 г., Москва).

Внедрение полученных результатов

Результаты исследования и рекомендации по диссертации внедрены в практику работы Стоматологического комплекса МГМСУ, а также используются в педагогическом процессе на кафедрах госпитальной ортопедической стоматологии и судебной медицины МГМСУ.

Список работ, опубликованных по теме диссертации

1. Лебеденко И.Ю., Анисимова С.В., Ибрагимов Т.И., Харитонов С .В., Шворнева Л.И. Исследование состава и структуры керамических материалов для зубных протезов при идентификации личности // Terra Medica nova.-2002.- спец.выпуск. - С. 26-27.

2. Харитонов С.В., Ибрагимов Т.И. Применение рентгенофазового анализа при исследовании стоматологических керамических материалов // Пути совершенствования последипломного образования специалистов стоматологического профиля. Актуальные проблемы ортопедической стоматологии и ортодонтии. Научно-практическая конференция: Материалы. / Под ред. Абакарова С.И.- М.,2002.- С. 232-234.

3.Харитонов С.В. Возможности рентгенофазового анализа при исследовании металлокерамических зубных протезов и образцов керамических материалов // Труды научной конференции молодых ученых стоматологов-ортопедов, посвященной 80-летию МГМСУ и приуроченной ко дню рождения В.Ю. Курляндского. / М.,-2002.-С. 5152.

4. Харитонов С.В. Возможности рентгенофазового анализа при исследовании металлокерамических зубных протезов // Всероссийская конференция «Профилактика основных стоматологических заболеваний» /М.,-2003.-С. 135-136.

5. Харитонов С.В. Возможности рентгенофазового анализа при исследовании металлокерамических зубных протезов и образцов керамических материалов // Сборник трудов XXV Итоговой научной конференции молодых ученых МГМСУ -М., 2003.-С. 86-87.

6. Харитонов С.В. Возможности рентгенофазового анализа при исследовании металлокерамических зубных протезов и образцов стеклокерамических материалов // Ш Конференция молодых ученых России с международным участием "Фундаментальные науки и прогресс клинической медицины" / М.,-2004.-С. 297.

7. Харитонов С.В., Лебеденко И.Ю., Ибрагимов Т.И., Шворнева Л.И., Анисимова С.В. Возможности рентгенофазового анализа при изучении металлокерамических протезов и образцов стеклокерамических материалов // Российский стоматологический журнал.-2004.-№3.- С. 4-6.

Объем и структура диссертации

Диссертация изложена на 108 страницах машинописного текста, состоит из введения, обзора литературы, главы объекты и методы исследования, результатов собственных исследований, обсуждения результатов исследования и заключения, выводов, практических рекомендаций и списка литературы, включающего 154 источника, из них 90 отечественных и 64 зарубежных авторов. Работа иллюстрирована рисунками, таблицами, схемами и диаграммами.

выводы

1. Разработана методика определения вида стеклокерамической облицовки металлокерамических зубных протезов с помощью рентгенофазового анализа.

2. Анализ кристаллических особенностей позволил установить существенные отличия фазового состава эмалевых, транспарантных, дентинных и опаковых слоев 10 изученных материалов, что дает возможность идентифицировать стеклокерамическое покрытие металлокерамических зубных протезов.

3. Результаты сопоставления кристаллической структуры стеклокерамических блоков 10 изученных материалов до и после истирания, свидетельствуют об их равномерной поверхностной и объемной кристаллизации в процессе обжига.

4. После проведения допустимого числа обжигов кристаллический состав блоков, изготовленных из стоматологических керамических масс, не изменил свои количественные и качественные характеристики, что свидетельствует о стабильности фазового состава 10 изученных материалов.

5. Составлен банк идентификационных признаков для 10 широко используемых в РФ стеклокерамических материалов, который может быть использован в практике ортопедической стоматологии и для проведения судебно-медицинских экспертиз, связанных с определением вида покрытия металлокерамических зубных протезов.

ПРАКТИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ

1. В амбулаторных картах врачу-стоматологу необходимо указывать вид стеклокерамической массы, которая была использована для облицовки металлического каркаса, что позволит судебно-медицинскому эксперту своевременно и целенаправленно провести исследование металлокерамических протезов при идентификации личности по стоматологическому статусу.

2. При идентификации керамической облицовки металлокерамических зубных протезов с помощью рентгенофазового анализа целесообразно придерживаться следующего алгоритма:

1) Рентгенофазовый анализ стеклокерамического покрытия металлокерамических зубных протезов может проводиться на фрагментах или целых протезах размером от 2x3 мм до 4^4 см.

2) С наружной поверхности, с помощью алмазных головок, необходимо удалить глазурь. Пескоструйная обработка недопустима, из-за возможного внедрения в образец частиц корунда.

3) Внутренняя поверхность образца очищается паром.

4) Исследование проводят на автоматическом дифрактометре типа ДРОН-3, с использованием Cuka излучения.

5) Для качественной характеристики кристаллического состава рентгенографическая съемка проводится при скорости движения счетчика 2°/мин., в интервале углов от 10° до 60°.

6) Идентификацию кристашюхимического состава проводят по набору межплоскостных расстояний и интенсивности дифракционных максимумов по банку объединенного комитета порошковых дифракционных стандартов (JCPDS).

7) Относительную интенсивность самого яркого пика принимают за 100%, интенсивность остальных пиков оценивают в долях от него.

8) Для количественной характеристики кристаллического состава рентгенографическая съемка проводится с вращением образца в собственной плоскости, при скорости движения счетчика 1°/мин., в интервале углов от 20° до 40°.

9) Количественная оценка содержания кристаллических фаз в исследуемых образцах, выполняется по методу внешнего стандарта.

10) По предложенной таблице и банку данных проводят идентификацию покрытия металлокерамического зубного протеза.