Автореферат и диссертация по медицине (14.00.21) на тему:Композиты на основе керамики и никелида титана в качестве стоматологического материала

О?)

: . и 1.1

- - гсп Ч'СГД?*

На правах рукописи

СКРИПОВА НАТАЛЬЯ ВЛАДИМИРОВНА

КОМПОЗИТЫ НА ОСНОВЕ КЕРАМИКИ И НИКЕЛИДА ТИТАНА В КАЧЕСТВЕ СТОМАТОЛОГИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА.

14.00.21 - стоматология

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата медицинских наук

Казань - 1999 год.

Работа выполнена в Кемеровском государственном медицинском институте, Архангельской государственной медицинской академии.

Научный руководитель: доктор медицинских наук, профессор М.З.Миргазизов.

В.И.Итин.

Официальные оппоненты: доктор медицинских наук, профессор Г.Г.Насибуллин;

Ю.Л.Образцов.

Ведущее учреждение - Санкт-Петербургский государственный медицинский университет.

Защита диссертации состоится «19 » ноября 1999 года в « 14 » часов на заседании диссертационного совета К. 084. 29. 01 при Казанском государственном медицинском университете по адресу: 420012, г.Казань, ул. Бутлерова,49

Автореферат разослан «ТА» ОКТЯ(1р.Я" 1999 года.

Ученый секретарь диссертационного совета: доктор медицинских наук,профессор -

А.Б.ГаллямоЕ

Научный консультант

кандидат технических наук, доцент

доктор медицинских наук, профессор

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ.

Актуальность проблемы. Эффективность ортопедического лечения находится в прямой зависимости от вида материалов, при меняемых для изготовления зубных протезов. Наряду с клиниче скими и технологическими проблемами актуальными являются во просы создания новых материалов для протезирования

(Ю.Ж.Саулгозис,Х.А.Янсон,198 4; А.А.Седунов,1988; В.Н.Копейкии с соавт.,1994; В.И.Итин с соавт.,1997; В.Э.Гюнтер с со авт.,1994; 1998 и др.).

Материалы, применяемые для изготовления зубных протезов, должны соответствовать целому комплексу требований: прочность, технологичность, биологическая инертность, эстетпч ность.

Наиболее совершенными с точки зрения биологической совместимости и эстетичности являются керамические материалы, однако, они характеризуются невысокой прочностью (П.П.Будников,1969; А.С.Смирнов с соавт.,1978; Е.Е.Сташевич с соавт.,1982; Г.К.Боуэн.1986; А.А.Седунов,1991 и др.).

При нагрузке на границах различных фаз и зерен в керамическом материале возникают напряжения, значительно превосходящие уровень средних приложенных напряжений, что приводит к его разрушению.

Релаксировать контактные напряжения в керамике возможно в том случае, если в зоне этих напряжений появляются пластические деформации или фазовые превращения. Для осуществления этого, с нашей точки зрения, целесообразно ввести в керамический материал наполнитель, который обладал бы высокой прочностью и пластичностью, способностью к релаксации напряжений. Данным требованиям соответствуют материалы с термоупругими

мартенситныыи превращениями, в частности, сплавы на основе никелида титана (И.И.Корнилов с соавт.,1977; В.И.Итин с со-авт.,1983,1992,1995,1997 и др.).

Мартенситные превращения в сплаве никелида титана вызываются изменениями температуры или приложенной нагрузкой. Поэтому введение сплава никелида титана в керамическую матрицу может привести, на наш взгляд, к эффективной релаксации напряжений в последней. В результате полученный кера-мико-металлический композиционный материал будет обладать более высокими значениями показателей прочности и пластичности, что позволит частично решить проблему хрупкости фарфора.

Актуальным является также вопрос технологических приемов изготовления протезов с использованием керамик. Классическим способом изготовления фарфоровых коронок является способ с применением платиновой фольги, предложенный более 100 лет назад (В. Ю. Ку рл ян д с кий, 1978; А.С.Смирнов 1972, 1975 и др.). Платина, используемая для изготовления матрицы будущей коронки, - материал дорогостоящий, а сам процесс изготовления из нее колпачка - процесс трудоемкий. Металлокерамические конструкции отличаются сложностью технологии, недостаточной связью между металлическим каркасом и последующими слоями керамики, большой степенью вероятности ошибок на этапах изготовления протезов.

Таким образом, с целью улучшения прочностных качеств протезов из фарфора представляется целесообразной разработка нового, более упрощенного способа их изготовления с применением композиционного материала на основе керамической матрицы и сплава никелида титана в качестве каркаса будущей фарфоровой коронки.

Цель исследования. Повышение эффективности протезирования зубов фарфоровыми коронками путем применения композиционного материала на основе порошка сплава никелида титана и стоматологических керамических масс.

Для реализации цели были поставлены следующие задачи:

1.Оценить возможность получения композиционного керами-ко-металлического материала на основе керамической матрицы и металлического наполнителя - порошка сплава никелида титана.

2.Проанализировать физико-механические свойства керами-ко-металлического композиционного материала в зависимости от состава металлического наполнителя и весовых соотношений компонентов в порошковых смесях.

3.Оценить характер взаимодействия компонентов порошковые; смесей при спекании и структуру продукта спекания.

4.Изучить характер тканевых реакций на имплантацию ко;/, позиционного материала и фарфора в сравнительном аспекте ь эксперименте на животных.

5.Разработать лабораторную технологию изготовления зуб ных протезов (коронок) из фарфора с использованием композиционного материала в качестве основы конструкции.

Научная новизна. В представленной работе впервые показа на возможность и целесообразность использования порошков сплава никелида титана в качестве наполнителя керамической матрицы при получении композиционного материала.

Впервые проведено изучение характера взаимодействия спеченного керамико-металлического композиционного материала с использованием методов структурного анализа (растровой электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа, деривате.» графического метода исследования).

Впервые изучены физико-механические свойства полученного при спекании композиционного материала и показано положительное влияние введения сплава никелида титана на свойства керамики.

Впервые в эксперименте на животных установлена биологическая инертность керамико-металлического композиционного материала и его совместимость с мягкими тканями.

Впервые показана возможность использования композиционного материала в ортопедической стоматологии, в частности, для изготовления искусственных коронок из фарфора. Способ изготовления зубных протезов на основе композита защищен патентом РФ, № 1464318,1985 г.

Практическая значимость и внедрение результатов работы.

Применение биоинертного материала на основе сплава никелида 'титана и керамической массы и разработка способа изготовления зубных протезов на его основе открывает новые возможности в повышении эффективности ортопедического лечения. Предлагаемый способ изготовления зубных протезов на композиционной основе рассматривается как один из вариантов применения композитов в медицине. Учитывая хорошие физико-механические свойства и биологическую совместимость керамико-металлических материалов, возможно рассчитывать на перспективы применения их в практике челюстно-лицевой хирургии, травматологии и ортопедии для изготовления имплантатов и эн-допротезов.

Поскольку технология работы с композиционными материалами предусматривает применение способов и элементов порошковой металлургии, из процессов изготовления керамических протезов исключаются наиболее сложные и трудоемкие этапы: изготовление

платинового колпачка, литье и специальная обработка каркасов при изготовлении металлокерамических конструкций. При этом достигается значительная экономия сплавов металлов, применяются доступные отечественные материалы, инструменты и обору дование.

Результаты исследований, относящиеся к фрагментам дис сертации, использовались при написании монографий и руко водств: «Сплавы с памятью формы в медицине» (Томск, 1986,стр.147-151); «Применение сплавов с эффектом па мяти формы в стоматологии» (М.»Медицина,1991,стр.150-172) ; «Сверхэластичные имплантаты и конструкции из сплавов с памя тьо формы в стоматологии» (М.,Изд-во «Квинтэссенция», 1993, стр. 28-30) .

Основные положения, выносимые на защиту.

1.Ha основе керамической матрицы и наполнителя - сплаве никелида титана возможно создание композиционного керамико-металлического материала.

2.Полученный композиционный материал характеризуете улучшенными физико-механическими свойствами и хорошей биоло гической совместимостью с живыми тканями.

3.Получаемый при спекании керамико-металлический компг зиционный материал возможно применять в медицинской практике, п частности, в ортопедической стоматологии, для изготовление зубных протезов и имплантатов.

Основные положения проведенного исследования доложенк на У-й межвузовской конференции молодых ученых г.Кемерова (1985г.); Ш-й Всесоюзной конференции «Сверхупругость,эффект памяти формы и их применение в новой технике» (г.Томск,1985г.); заседаниях Кемеровского Всероссийского н

учного общества стоматологов (1986); Архангельского отделения Всероссийского научного общества стоматологов (1988); стоматологической секции юбилейной конференции, посвященной 30-летию КГМИ (г.Кемерово, 1986); межкафедральном совещании Казанского медицинского университета (1998г.).

Публикации. По теме диссертационного исследования опубликовано 8 научных работ, получено авторское свидетельство на изобретение «Способ изготовления зубных протезов»

(»1464318,1985г.).

Объем и структура диссертации. Текстовая часть изложена на 163 страницах машинописного текста. Работа состоит из

введения, обзора литературы, 4-х глав, отражающих собственные исследования, заключения, выводов, практических рекомендаций, указателя литературы. Работа иллюстрирована 20 рисунками и 13 таблицами. Указатель литературы содержит 269 источников, в том числе: 131 отечественных и 138 иностранных.

Содержание диссертационной работы.

Материалы и методы исследования. Для решения задачи получения композиционного материала были использованы следующие компоненты:

- грунтовые порошки из комплекта керамических стоматологических масс;

- порошки сплавов на основе никелида титана и сплавов никели-да титана, легированные алюминием. Порошки получали методами самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) . Дисперсность полученных порошков составляла менее 63 мкм;

- смеси порошков на основе сплавов никелида титана и грунтовых керамических порошков в различных весовых соотношениях (от 1+1 до 1+3) .

Спекание порошковых смесей производили в вакуумной печи для обжига фарфора Таганрогского завода электротермического оборудования при постепенном подъеме температуры до 1100 -1150°С, обжиге при данной температуре в условиях вакуума (0.8 атм.) в зависимости от параметров спекаемых образцов.

Количественные и качественные характеристики спеченных керамико-металлических образцов приведены в таблице №1. Полученные образцы использовали для проведения комплекса лабора-торно-экспериментальных исследований, включающих серии изучения физико-механических свойств, структуры и биологического «поведения» композиционного материала.

Исследование физико-механических свойств композиционного материала проводили по стандартным методикам:

1.Коэффициент термического расширения материалов в процессе нагрева определяли на дилатометре типа ДР-42 в интервале температур от 50 до 950 °С со скоростью нагрева 50 °С в минуту.

2. Изменения объемных параметров образцов после спекания определяли с помощью микрометра типа МЛ-5-1.

3. Предварительное исследование прочности композиционного материала Оыло проведено на «Устройстве для определения твердости костных тканей» (М.3.Миргазизов, В.Г.Широколобов. A.C. № 206001,1967 г.).

4. Предел прочности образцов при сжатии определяли на испытательной машине «Инстрон-1185» (Англия) при движении траверса 0,2 мм в минуту и движении ленты самописца 50 мм в минуту.

Таблица 1. Количественная и качественная характеристики исследуемых материалов.

Форма и параметры образцов Составы порошковых смесей, соотношения компонентов Использование образцов при исследовании

ФМ ТШ-ФМ1-1 ФМ 1-2 "Л ФМ1-3 (И№ + 3% А1)-ФМ 1-2 0П№ + 6% А1)-ФМ1-1 СП№ + 6%А1)-ФМ 1-2 СП№ + 10% А1) -ФМ 1-2

Образцы прямоугольной формы сечением 0,4 х 0,4, длиной 4,0 см 4 - 4 - - - 4 - Определение коэффициентов термического расширения

Образцы цилиндрической формы диаметром 0,8 см, высотой 0.9 см - 15 15 14 14 - 15 15 Определение усадки и прочности при сжатии

Образцы цилиндрической формы диаметром 0,6 см, высотой 1,0 см 6/6* 6/6* 6/6* - - 6/6* 6/6* - Определение предела прочности при статических нагрузках

Образцы прямоугольной формы размерами 0,4 х 03 х 0,1 см 60 - 60 - - - - - Проведение эксперимента на животных

Всего 76 27 91 14 14 6 31 15

Примечание: 6/6* - выполнено 2 серии образцов: I - спекали в условиях вакуума,

II - в условиях атмосферной среды

(температурный и временный режим спекания одинаковы).

Анализ продукта спекания порошковых смесей проводили с использованием структурных методов исследования:

1. Металлографические исследования выполняли на микроскопе МИМ-8 с микронасадкой для фотографирования.

2. Исследование фрактограмм поверхности разрушенных образцов проводили на электронном микроскопе РЭМ-200 в диапазоне увеличений 200 крат.

3. Рентгеноструктурный анализ проводили на приборе ДРОН-2. Рентгенограммы получали с помощью рентгеновских трубок с медным излучателем. Для определения фазового состава материала стабилизировали наиболее яркие линии в спектре конкретного образца и идентифицировали их по табличным данным.

4. Дифференциальный термический анализ применяли для определения характера взаимодействия компонентов композиционного материала при спекании. Использовали дериватограф £?-1500 (Венгрия) системы Паулик Ф., Паулик У., Эрдей Л.

Исследования проводились на базе лаборатории физики твердого тела Сибирского физико-технического института (г.Томск). Данный раздел консультирован кандидатом технических наук доцентом В.И.Итиным.

Руководствуясь положением, что только физико-механические свойства не могут определять возможность применения новых материалов в клинике, нами были проведена серия исследований композиционного материала на биологическую совместимость. Изучали реакцию соединительной ткани при имплантации образцов из композиционного материала (опыт) и биологически индифферентный фарфор (контроль).

Эксперимент был поставлен на 60 белых крысах, которым под эфирным наркозом в мягкие ткани передней брюшной стенки имплантировали опытные и контрольные образцы. В намеченные

сроки животных выводили из эксперимента (по 12 особей в каждый срок).

Материалом для гистологического исследования служили ткани, непосредственно окружающие имплантаты. Взятый материал фиксировали в 10%-ном растворе нейтрального формалина с последующей заливкой в парафин. Парафиновые серийные срезы окрашивали гематоксилин-эозином и по методу Ван-Гизона.

Описание гистологических препаратов проводили при консультативной помощи заведующего кафедрой патологической анатомии Тюменского медицинского университета профессора В.Е.Ярославского.

Проблему использования керамико-металлического композиционного материала в практике ортопедической стоматологии решали комплексно: исследование физико-механических свойств и биологического «поведения» композита проводили параллельно с разработкой технологии изготовления зубных протезов на его основе.

Результаты исследований. Данные металлографического исследования структуры композиционного материала показали, что продукт спекания порошков многофазен: он содержал кристаллическую фазу с включениями зерен металлического порошка, аморфную фазу, представленную расплавом фарфора, и газовую фазу. При такой структурной организации важным условием предупреждения тепловых напряжений является соответствие коэффициентов термического расширения (КТР) составляющих композиционный материал.

Результаты дилатометрического анализа образцов из фарфоровой стоматологической массы и композиционных материалов на ее основе показали, что КТР их очень близки по своим зна-

чениям. Так, КТР фарфора составлял 6,64 ± 1.02 х 10 "6 град"1, а КТР композиционных материалов в зависимости от состава металлического наполнителя (сплав никелида титана или сплав, легированный алюминием)-6.42 ± 0.86 х 10"6град"1 и 6.43 х0.87 х 10"6град"1, соответственно. Кроме того, полученные значения КТР для композита и фарфора соответствовали КТР сплава ТИП до превращения, который, согласно данным И.И.Корнилова с со-авт. (1977г.), составляет 5......8 х 10~6град_1.

Полученные данные позволили сделать вывод о термической совместимости составляющих композиционный материал. Напряжения на границах раздела фаз, вызванные различиями КТР, были минимальны и не могли инициировать зарождения трещин в керамической матрице.

Поскольку процесс спекания керамических материалов сопровождается уплотнениям материала, изменениями его объемных параметров, был проведен сравнительный анализ различных составов металлических наполнителей, весовых соотношений компонентов в порошковых смесях и выбраны наиболее оптимальные варианты. В связи с этим определяли объемные изменения 6-ти серий композиционных материалов при спекании (табл.2).

Результаты проведенных исследований показали, что объемная усадка материалов возрастает с увеличением содержания фарфоровой массы в смеси порошков. Так, при соотношении компонентов в порошковой смеси 1-^1 она составила 7.13 ± 3.69 %, а при увеличении содержания керамики в составе до 3-х весовых частей она увеличивалась более, чем в два раза, и составляла 15.68 ± 4.12 %.

В случаях применения сплавов Т1Ш, легированных алюминием, выявили снижение показателей объемной усадки для образцов с увеличением содержания алюминия в сплаве. Так, при со-

держании в сплаве Змас.% алюминия усадка составила 18.45 ± 3.9 %, в то время как при увеличении содержания легирующего элемента в сплаве до 10 мас.% показатели усадки уменьшались почти вдвое и составляли 10.88 ± 63.5 %.

Полученные данные показали, что введение в состав керамической массы порошков сплавов Т±Н1 существенно влияет на усадочные характеристики спеченных материалов.

Параллельно с изучением усадочных явлений, происходящих в композиционных материалах при спекании, были проанализированы прочностные свойства образцов при статических нагрузках ч и исследованы показатели пределов прочности материалов при сжатии.

При изучении прочностных свойств было выявлено, что максимальные значения этих показателей определялись для образцов, спеченных из порошковых смесей при весовом соотношении компонентов 1+2 и составляли 610 ± 0.4 кг/см2. При увеличении • содержания фарфоровой массы до 3-х весовых частей в смеси порошков показатели прочности снижались до 531 ± 0.56 кг/см2.

Легирование сплава Т1Ш алюминием слабо влияло на прочностные характеристики спеченных образцов, при этом с увеличением лигатуры в составе металлического порошка данные показатели снижались. Это могло быть обусловлено пониженной пластичностью данных сплавов.

Следующим этапом исследования прочностных свойств материалов было изучение пределов прочности керамических и композиционных спеченных масс при сжатии. Исследовали две серии образцов: образцы 1-й серии спекали в условиях вакуума (-0.8 атм); 2-й - в условиях атмосферной среды.

Анализ результатов 1-й серии исследования показал, что наибольшие значения показателей пределов прочности имели об-

разцы, спеченные из смесей порошков составов никелид титана - фарфоровая масса и никелид титана, легированный 6 мае. % алюминия - фарфоровая масса при соотношении компонентов в порошковой массе 1+2 и составляли 4.52 ± 1.8. кг/мм2 и 4.19 ± 0.88 кг/мм2, соответственно. Эти данные согласовывались с результатами предыдущей серии испытаний образцов при сжатии, когда были получены наиболее высокие значения показателей прочности образцов аналогичных составов.

Образцы из керамической массы, спеченные в условиях вакуума, имели значительно более низкие показатели пределов прочности, которые составили 1.51 ± 0.28 кг/мм2, то есть почти в три раза меньшие, чем данные значения для композиционных материалов.

Кроме того, от керамических материалов композиционные отличались значительным удлинением при сжатии (рис.1). Анализ кривых на диаграмме «нагрузка -деформация» показал, что образцы из фарфора практически лишены пластических свойств и разрушаются при нагрузке, превышающей их прочностной предел.

На диаграммах сжатия композиционных материалов определяли участки, характерные для материалов с заметными пластическими свойствами. Возникающие в композитах при нагрузках напряжения вызывали в них развитие трещин, которые релакси-ровали на металлических включениях сплава никелида титана. В результате этого напряжения перераспределялись и, после некоторого падения нагрузки, вновь возрастали с увеличением удлинения образцов.

Образцы 2-й серии, независимо от составов порошковых смесей и соотношения компонентов в них, демонстрировали значительно более низкие показатели пределов прочности. При этом прослеживалась тенденция к уменьшению значений данных показа

Р<кг)

Рис. 1. Диаграмма зависимости «Нагрузка-Деформация»

1,2- Кривые сжатия образцов из фарфоровой стоматологической массы. (» » ) 3, 4. 5 -- Кривые сжатия образцов, спечеш1ых из композиционного материала на основе шгкелилз титана и фарфоровой массы при соотношении ко^онентов 1-г2 . С „ )

телей с увеличением содержания сплава никелида титана в составе порошковой смеси.

Это было связано, очевидно, с сильным окислением сплава в процессе спекания в условиях атмосферной среды. Данное предположение было подтверждено в дальнейшем результатами термографического и рентгеноструктурного методов исследования.

В совокупности полученные значения показателей прочности, пределов прочности и характер стадий разрушения керами-ко-металлических композиционных материалов позволяли сделать вывод о наличии у них свойств пластичности, обусловленных введением в состав фарфоровой массы сплавов ТШд..

С целью изучения характера взаимодействия компонентов композиционного материала при спекании использовали метод дифференциально-термического анализа (ДТА), основанный на регистрации тепловых эффектов, по которым возможно было судить о превращениях в исследуемых системах.

Анализ кривых нагрева фарфоровой массы давал представление об эндотермическом превращении системы при спекании с уменьшением веса испытуемой пробы.

При спекании композиционного материала, напротив, отмечалось экзотермическое превращение, то есть нагрев данных материалов сопровождался выделением тепла. Происходящие изменения в системе характеризовались существенным привесом пробы (рис.2). По всей вероятности, данные явления вызывались окислением сплава никелида титана при спекании с керамикой на воздухе.

Образование при спекании вместо никелида титана сложных окислов служило свидетельством химического взаимодействия компонентов порошковых смесей, что являлось предпосылкой об

Рис I. Дериванирлмма ь^рамш.о-металлнческого компо ¡ицнонною материала на основе порошкоЕ сплава никглила пиана и фарфоровой стокатологической массы Соотношение компонентов 1:2

КриваяТ - изменение температуры внутри исследуемой пробы; кривая ТГ - изменение веса пробы;

кривая ДТД - изменение теплосодержания исследуемой системы.

разования прочной связи между ними. Вместе с тем, образование окислов приводило к снижению прочностных свойств композитов. Объяснением этому служила неспособность никелида титана в таком состоянии релаксировать напряжения в керамической матрице. Следовательно, режим спекания компонентов композиционного материала в условиях атмосферной среды не является оптимальным. Это обстоятельство необходимо учитывать на технологических этапах изготовления конструкций с использованием композиционного керамико-металлического материала.

Результаты проведенных серий исследований позволили считать оптимальными вариантами порошковые смеси состава сплав никелида титана - фарфоровая стоматологическая масса при весовом соотношении компонентов 1+2, а идеальными условиями спекания композиционного материала - вакуум.

Для изучения микроструктуры образцов из композиционного материала использовали метод растровой электронной микроскопии. При исследовании поверхности излома образцов, спеченных из композиционных материалов, определялась зернистая фактура поверхности с многочисленными неровностями рельефа. Это обстоятельство расценивали как предпосылку возможности развития механического соединения композита с последующим слоем напекаемой фарфоровой массы.

Изучение характера линии излома образцов на границе «композиционный материал - керамика» показало, что между обоими слоями нет четкой границы, напротив, наблюдали взаимопереход одного слоя в другой с заполнением макро- и микротрещин поверхности композита расплавом керамической массы. Такое взаимопроникновение способствовало упрочнению связи керамико-металлической основы с 'фарфоровым покрытием при изготовлении

конструкции зубного протеза, обусловливая его прочностные свойства.

Фазовый состав композиционного материала исследовали с применением рентгеноструктурного метода исследования. Определяли межплоскостные расстояния для сплава никелида титана, сплава никелида титана, легированного алюминием, и керамической стоматологической массы в исходном состоянии и после спекания.

При анализе полученных результатов было выявлено, что межплоскостные расстояния продукта самораспространяющегося высокотемпературного синтеза никелида титана полностью соответствовали литературным данным, fia рентгенограммах определяли как линии аустенита, так и линии мартенсита.

Легирование сплава никелида титана алюминием снижало точку фазового перехода аустенит - мартенсит, поэтому мартен-ситные линии на рентгенограммах исчезали и оставались только линии аустенита.

При анализе рентгенограмм фарфоровой массы определялись линии, соответствующие оксиду кварца - ^ - SiO ¡. На рентгенограммах композиционного материала, помимо линий, соответствующих компонентам смеси, появлялось значительное число новых линий, расшифровка которых требовала большого объема дополнительных исследований. Появление новых линий можно было расценить как результат взаимодействия сплава никелида титана и керамической массы при спекании с образованием новых веществ - сложных окислов.

В доступной литературе мы не нашли сообщений о характере тканевых реакций на имплантацию образцов, спеченных на основе никелида титана и керамической матрицы. В связи с этим было проведено экспериментально-морфологическое исследование.

Микроскопическое изучение гистологических препаратов показало, что в первые сутки эксперимента характер тканевых реакций как в случаях имплантации опытных, так и контрольных образцов, в первую очередь определялся травмой, нанесенной животным при оперативном вмешательстве и нахождением мягких тканях инородных тел. В мягких тканях развивалось острое асептическое воспаление на фоне экссудации и лейкоцитарной инфильтрации.

По мере нахождения имллантатов в подкожной клетчатке вокруг них шли процессы капсулообразования.

При 7-дневном сроке наблюдений капсулы были представлены рыхлой волокнистой соединительной тканью с большим количеством капиллярных сосудов. Толщина капсул в контрольном и опытном материале в среднем составляла 400 4- 50 мкм. Интенсивность процессов созревания соединительнотканных элементов в контроле и опыте была однозначной. При сроке опыта 30 суток вокруг инородных тел прослеживались капсулы с четкими границами толщиной 150 30 мкм. На большом протяжении капсулы были представлены волокнистой соединительной тканью с умеренным содержанием кровеносных сосудов. В клеточном составе капсул преобладали фибробласты и фиброциты. Встречающиеся в толще капсул тучные клетки имели слабо выраженную деграну-ляцию цитоплазмы.

В опытах с 3-месячным сроком нахождения инородных тел в подкожной клетчатке лабораторных животных отмечалось уменьшение толщины окружающих их капсул: поперечное сечение вокруг опытных образцов составляло в среднем 135 16 мкм, вокруг контрольных - 137 -ь 21 мкм. Капсулы были представлены грубо-

волокнистой соединительной тканью, основу которой составляли толстые коллагеновые волокна с яркой фуксинофилией.

При 6-месячном сроке наблюдений капсулы были более тонкими, чем в предыдущем эксперименте. По своим характеристикам ткань капсул соответствовала рубцовой соединительной ткани. Малая толщина капсул, отсутствие клеток, указывающих на хронически текущий воспалительный процесс, свидетельствовали об отсутствии негативного влияния материалов на окружающие их мягкие ткани.

Таким образом, вызываемые композиционным материалом тканевые реакции организма экспериментальных животных по своим качественным и количественным параметрам не отличались от тканевых, индуцируемых биологически индифферентным фарфором. Динамика процессов капсулообразования и эволюция элементов капсул были однозначными как в опыте, так и в контроле.

Параллельно с проведением лабораторно-экспериментальных исследований разрабатывали технологию изготовления зубных протезов (коронок) с использованием композиционного материала в качестве основы конструкции.

Сущность способа заключалась в том, что формирование и спекание всех слоев фарфоровой массы проводилось на спеченном керамико-металлическом колпачке.

Все технические приемы (формирование и спекание) осуществлялись непосредственно на модели препарированного зуба, выполненного из огнеупорного материала. Для приготовления огнеупорной массы использовали смесь сухих порошков высокоглиноземистого шамота и огнеупорной глины (90% и 10%, соответственно, на 100% сухого вещества), к которым добавляли до 6% 50%-ной ортофосфорной кислоты. Приготовленной массой заполняли оттиск из силиконовых материалов до уровня с пришеечным

краем и формировали основание модели зуба - сходящийся на конус «хвостовик». После специальной подготовки (высушивание, дегазация и обжиг при температуре спекания фарфоровой массы в печи для обжига фарфора) полученную модель препарированного зуба устанавливали в оттиск зубного ряда и отливали модель из обычного медицинского гипса. Таким образом, получали разборную комбинированную модель.

Состав для керамико-металлической основы коронки готовили, смешивая порошки сплава никелида титана и грунтового порошка фарфоровой стоматологической массы с дистиллированной водой. Оптимальными соотношениями компонентов в смеси были соотношения 1+2.

Спекание керамико-металлической основы выполняли на огнеупорной модели зуба в печи для обжига фарфора при температуре в камере печи 1100 - 1150 °С в условиях вакуума (-0.8 атм.) в течение 10 минут.

Все последующие этапы изготовления коронки из фарфора выполнялись на спеченном керамико-металлическом колпачке по традиционной методике. Правильная анатомическая форма коронки создавалась путем послойного нанесения, моделирования и спекания дентинной, эмалевой и стекло - масс. Режимы спекания соответствовали режимам спекания фарфоровой стоматологической массы.

ВЫВОДЫ И ПРАКТИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ

1. Целесообразность введения порошков сплавов никелида титана в керамическую матрицу в качестве наполнителей обусловлена его прочностью, пластичностью и способностью релаксировать контактные напряжения в керамическом материале при различного рода нагрузках.

2. Компоненты композиционного материала совместимы при спекании, что подтверждается результатами дилатометрического анализа. Коэффициенты термического расширения (КТР) керамической стоматологической массы (6.64 ± 1.02 х 10'6 град"1) и композиционного материала на ее основе (6.42 ± 0.86 х10"6 град"1) близки по своим значением и соответствуют КТР сплава никелида титана до превращения. Таким образом, введение металлического порошка никелида титана в керамическую матрицу не может инициировать развития в ней тепловых напряжений при спекании.

3. Оптимальными весовыми соотношениями компонентов в порошковой смеси «сплав никелида титана - фарфоровая масса» считаем 1+2, поскольку композиционный материал данного состава обладает более высокими показателями физико-механических свойств: объемная усадка при спекании - 13.81 ± 2.2 %; прочность при статических нагрузках- 610.0 ± 0.4 кг/см2; предел прочности при сжатии -4.52 ± 1.8 кг/мм2.

4. Оптимальными условиями спекания керамико-металлического композиционного материала на основе сплавов ТШ1 и керамических масс являются вакуум и температурный режим 1100 - 1150 °С.

5. При спекании порошковых смесей наблюдается механическое и химическое взаимодействие, что подтверждается результатами

рентгеноструктурного анализа, металлографического и термографического методов исследования.

5. При спекании композиционного материала с последующими слоями фарфора про исходит взаимопроникновение одного слоя в другой с заполнением макро- и микротрещин поверхности композита расплавом керамической массы. Это обеспечивает достаточно прочную механическую связь между керамико-металлической основой и напекаемой фарфоровой массой.

6. Композиционный материал на основе керамической матрицы и наполнителя - порошка сплава никелида титана является биологически инертным и совместимым с мягкими тканями, что подтверждается результатами морфологического исследования на животных. Результаты гистологического изучения реакции мягких тканей на имплантацию композита согласуются с данными других авторов о процессах капсулообразования вокруг биологически индифферентного фарфора.

7. Разработанная лабораторная технология изготовления фарфоровых коронок на керамико-металлической основе позволяет исключить трудоемкие технологические этапы при использовании доступных отечественных материалов, инструментов и оборудования, расширяя тем самым возможности для повышения эффективности ортопедического лечения.

Список работ, опубликованных по теме диссертации:

1.Скрипова Н.В. Изготовление фарфоровой коронки на керметной основе (лабораторные этапы) // Материалы 1У-Й конференции молодых ученых Ленинского района г.Кемерова. - 1985. - С.170 -171.

2.Скрипова Н.В., Итин В.И., Понтер В.Э. Структура зубной коронки на основе керамики и порошка никелида титана // Материалы Всесоюзной научной конференции «Сверхупругость, эффект памяти формы и их применение в новой технике»: тезисы докладов. - г.Томск, 1985.- С.195.

3.Скрипова Н.В. Выбор огнеупорного материала для изготовления фарфоровой коронки на керметной основе // Сборник трудов врачей Кузбасса. - г. Кемерово,1987. - С.201 - 202.

4.Скрипова Н.В. Коррекция цвета фарфоровой коронки на керметной основе // Сборник трудов врачей Кузбасса.- г. Кемерово, 1987,- С. 207 - 208.

5.Скрипова Н.В. Реакция тканей организма крыс на введение им-плантатов из кермета в ранние сроки (до 1 недели) // Сборник «Профилактика, диагностика и лечение заболеваний человека»: тезисы докладов научно-практической конференции, посвященной 30-летию КГМИ. - г.Кемерово, 1987,- С.230-232.

6.Миргазизов М.З.,Кошкин Г.А.,Скрипова Н.В. и др. Система «Имплантат- конструктор».Информационный листок № 148 -87 Кемеровского межотраслевого территориального центра ^научно-технической информации и пропаганды. - г.Кемерово, 1987г.

7.Итин В.И., Понтер В.Э., Скрипова Н.В. Исследование совместимости никелида титана со стоматологическими фарфорами II Имплантаты с памятью формы.1993.-№1.-С.44-46.