Автореферат и диссертация по медицине (14.00.07) на тему:Принципы оптимизации лабораторного контролябезопасности пищевых продуктов в системеГоссанэпиднадзора

РГБ ОД

22 ьппт

На правах рукописи

Брагина Ирина Викторовна

Принципы оптимизации лабораторного контроля безопасности пищевых продуктов в системе Госсанэпиднадзора

14.00.07 - Гигиена

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата медицинских наук

Москва »2002

Работа выполнена в Федеральном научном центре гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Минздрава России и Федеральном центре Госсанэпиднадзора Минздрава России

Научные руководители: доктор биологических наук,

профессор Юдина Т.В. доктор медицинских наук, профессор Беляев E.H.

Официальные оппоненты: доктор медицинских наук,

профессор Истомин A.B. кандидат медицинских наук Маслова Н.П.

Ведущее учреждение: Российский государственный

медицинский университет.

Защита состоится « 28 » марта 2002 г. в 12_часов на заседании диссертационного совета Д.208.107.01 при Федеральном научном центре гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Министерства здравоохранения РФ по адресу: 141000, Московская область, г. Мытищи, ул. Семашко, д.2.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана.

Автореферат разослан « 28 » февраля 2002 г. Ученый секретарь диссертационного совета,

доктор медицинских наук, профессор Шушкова Т.С.

fitt.l, 9

Общая характеристика работы.

Актуальность темы. На современном этапе данными многих научных исследований показана ведущая роль качества среды обитания и санитарно-эпидемиологического благополучия на формирование здоровья общества. ( А.И. Потапов, 1993-2001; Г.И. Сидоренко, 19901997; E.H. Беляев, 1996, 1998; Г.Г. Онищенко, 2000; Н.Ф. Измеров, 1991). Среди множества факторов, влияющих на популяционное здоровье, важнейшая роль принадлежит питанию, которое с одной стороны создает условия для нормального физического и умственного развития организма, с другой - может являться источником большого числа потенциально опасных и токсичных веществ ( В.А. Тутельян, 1990-2000; A.B. Истомин, 1999 ).

Как известно, важнейшим механизмом гигиенической диагностики и оценки состояния среды обитания человека, количественного и качественного определения потенциально опасных для здоровья людей химических, биологических и других факторов окружающей природной, производственной и социальной среды, их влияния на здоровье населения и, в конечном счете, фактором, способствующим обеспечению санитарно-эпидемиологического благополучия населения является правильно организованный лабораторный контроль, что показано рядом работ (Т.В. Юдина, 2000, 2001; Ю.А. Золотов, 1998 и др.). Постоянно расширяется номенклатура проводимых исследований, в практику санитарно-гигиенических лабораторий внедряются новые современные методы и оборудование, центры Госсанэпиднадзора проводят активную работу по техническому перевооружению лабораторной базы, материальному оснащению, при этом методическое обеспечение иногда отстает от приборного парка, что заставляет искать пути оптимизации всех видов аналитического контроля. На сегодняшний день в проблеме количественного химического анализа приоритетными становятся вопросы получения достоверных и надежных результатов, внедрение внутрилабораторного контроля. Несмотря на то, что за последние годы произошли существенные положительные изменения в практике Госсанэпиднадзора, актуальной остается необходимость оптимизации химико-аналитического направления лабораторного контроля в госсанэпидслужбе. Цель исследования: методическое обоснование подходов современного лабораторного контроля для обеспечения санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Задачи исследования:

1. изучить основные направления по применению методов аналитического контроля, выделить приоритетные проблемные аспекты, характерные для санитарно-гигиенических лабораторий госсан-эпидслужбы;

2. разработать оптимальные способы пробоподготовки различных групп пищевых продуктов для последующей хроматографической идентификации микотоксинов;

3. разработать методические подходы к проведению электротермальной элементометрии в пищевых продуктах;

4. усовершенствовать методические принципы межлабораторных сравнительных испытаний в системе Госсанэпиднадзора;

5. обосновать комплекс предложений, направленных на оптимизацию аналитического контроля, осуществляемого санитарно-гигиеническими лабораториями госсанэпидслужбы.

Научная новизна работы.

В результате проведенных исследований:

• на основании установленных аналитических особенностей влияния различных способов пробоподготовки достигнуты высокие метрологические характеристики при количественном определении микотоксинов в продуктах питания;

• модифицированы условия автоклавного разложения проб различных групп пищевых продуктов для наиболее полной идентификации элементов;

• методически и аналитически обосновано применение электротермального способа атомной абсорбции для широкого спектра пищевых продуктов, как объектов контроля тяжелых металлов;

• сформулированы современные принципы и обоснованы критериальные показатели оценки качества аналитического контроля, осуществляемого лабораториями госсанэпидслужбы в ходе социально-гигиенического мониторинга и экспертных исследований.

Практическая значимость н внедренне результатов работы:

Выполненные исследования позволили усовершенствовать новые

современные способы пробоподготовки пищевых продуктов для определения токсичных элементов и микотоксинов, разработать методическое обеспечение для использования в практике санитарно-

гигиенических исследований атомно-абсорбционных спектрометров с электротермальным атомизатором.

Для оценки качества аналитической работы лабораторий были даны подходы к организации и проведению межлабораторных сравнительных испытаний в системе Госсанэпиднадзора с учетом международных требований, а также рекомендованы направления по оптимизации санитарно-гигиенического лабораторного контроля. Материалы диссертационной работы внедрены в виде следующих нормативных и методических документов:

1. Определение массовой концентрации микотоксинов в продовольственном сырье и продуктах питания. Подготовка проб методом твердофазной экстракции. Методические указания. (МУК 4.1.787 -99. - М.: Минздрав России, 1999.).

2. Определение содержания токсичных элементов в пищевых продуктах и продовольственном сырье. Методика автоклавной про-боподготовки. Методические указания. (МУК 4.1.985-00. -М.: Минздрав России,2000.).

3. Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии. Методические указания. (МУК 4.1.986-00.- М.: Минздрав России, 2000.).

4. Методика выполнения измерений массовой доли меди и цинка в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии. Методические указания. (МУК 4.1.991-00. - М.: Минздрав России, 2001.).

5. Методические рекомендации по организации и проведению межлабораторных сравнительных испытаний. - М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2001.

6. Материалы диссертационной работы использованы при организации и проведении учебного процесса на кафедре социальной гигиены и организации санэпидслужбы с курсом основ лабораторного дела МПФ ППО ММА им. И. М. Сеченова.

Апробация работы проведена на межотдельческой научной конференции Федерального научного центра гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Минздрава России 14 февраля 2002 года.

Результаты исследований и основные положения работы и публикаций доложены на всероссийском совещании заведующих санитарно-гигиеническими лабораториями госсанэпидслужбы Российской Федерации « О совершенствовании деятельности сани-

тарно-гигиенических лабораторий госсанэпидслужбы ».(30.05 -01.06.2000 г.)

Публикации. По теме диссертации имеется 19 печатных работ в журналах, сборниках, материалах научно-практических конференций. Структура и объем диссертации.

Диссертационная работа состоит из введения, обзора литературы, четырех глав, заключения, выводов, приложений и списка литературы. Работа изложена на 170 страницах машинописного текста, включая 34 таблицы, 10 рисунков. Список использованной литературы включает 120 источников, из них 19 иностранных.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. современные методические подходы к разработке способов эле-ментометрии базируются на комплексной оценке мешающих влияний, нахождении путей их устранения, направленных на повышение точности контроля;

2. эффективные способы пробоподготовки пищевых продуктов для контроля микотоксинов обеспечивают оптимальные метрологические характеристики методов анализа при одновременной их экономичности в скрининговых исследованиях;

3. устанавливаемые уровни контаминации пищевых продуктов токсичными элементами, микотоксинами с применением разработанных методов значимы при их гигиенической оценке;

4. результативной основой межлабораторных испытаний является разработанная комплексная программа их проведения, а также критериальные показатели аналитической деятельности санитарно-гигиенических лабораторий.

Содержание работы.

Материалы, методы и объем исследований.

Объектами исследований являлись: показатели аналитической деятельности санитарно-гигиенических лабораторий центров Госсанэпиднадзора Российской Федерации; контаминанты неорганической и биологической природы различных групп пищевых продуктов; результаты тест-определений, полученные в ходе межлабораторных сравнительных испытаний.

Основные направления, объекты и объемы исследований представлены в таблице 1 и на рис.1.

ОСНОВНЫЕ НАПРАВЛЕНИЯ ИССЛЕДОВАНИИ:

Изучение количественных и качественных показателей деятельности санитарно-гигиенических лабораторий госсанэпид-службы России

Анализ форм государственной и отраслевой статистической отчетности:

форма № 18 « Сведения о санитарном состоянии района, города, автономного округа, области, края, республики ». - форма № 7-санэпид « Сведения о работе лабораторий санитарно-гигиенического отдела ».

Разработка современных способов подготовки образцов к исследованиям:

Усовершенствование методических подходов автоклавного способа пробоподготовки для определения токсичных элементов в пищевых продуктах Разработка методического обеспечения твердофазной экстракции микотоксинов из пищевых продуктов.

Разработка метода электротермальной атомной абсорбции при определении свинца, кадмия, цинка и меди в продуктах питания и продовольственном сырье.

Обоснование организационно- ме тоднческих подходов межлабора торных сравнительных испытаний. Подготовка контрольных образцов, организация и проведение межлабораторного эксперимента.

Анализ и статистическая обработка полученных результатов.

Выбор критериальных показателей оценки качества аналитического контроля лабораторий-участников.

Разработка предложений по комплексу мероприятий, направлен ных па оптимизацию и совершенствование деятельности санита| по-гигненических лабораторий госсанэпндслужбы России.

Рис.1. Основные направления исследований.

Таблица 1.

Объекты, методы и объемы исследований.

Виды и методы исследований Количество проб, объекты Объем исследований

Разработка и апробация твердофазной экстракции микотоксинов 182 образца, пищевые продукты 720, из них: афлатоксин М1 -138, афлатоксин В1 -228, зеараленон - 120, ДОН - 120, Патулин - 114

Разработка способов автоклавной пробоподготовки для определения рь, са, zr\, си 90 образцов, пищевые продукты (13 групп, 48 подгрупп) 810

Разработка и апробация определения свинца, кадмия, цинка и меди методом электротермалыюй АА 100 образцов, пищевые продукты (13 групп, 48 подгрупп) 1060

Экспериментальная оценка качества проведения аналитического контроля санитарно-гигиенических лабораторий госсанэпидслужбы Эксперимент с участием 48 лабораторий, количество контрольных образцов - 67, определяемых показателей -11 Расчет 718 статистических показателей

В рамках первого направления для оценки деятельности санитарно-гигиенических лабораторий госсанэпидслужбы России по применению методов аналитического контроля и выполняемых объемов исследований использованы данные государственной и отраслевой статистической отчетности. Деятельность лабораторий госсанэпидслужбы проанализирована за период 1996 - 2001 гг.

В качестве объектов исследования при разработке твердофазной экстракции микотоксинов использованы различные пищевые продукты ( зерно, мука, орехи, молоко и молочные продукты, соки, шоколад, чай и др.), проанализировано 182 образца, проведено более 700 исследований по обнаружению и идентификации микотоксинов ( афлатоксинов В1 и М|, зеараленона, вомитоксина, патулина). Для экстракции применены отечественные патроны серии «Диапак», выпускаемые ЗАО «БиоХимМак».

При усовершенствовании методических подходов автоклавного способа пробоподготовки для последующего определения токсичных элементов в пищевых продуктах проанализирован широкий спектр (13 групп, 48 подгрупп ) образцов, использованы аналитические ав-

токлавы НПВФ «АНКОН-АТ-2». В ходе исследований проведено 810 элементоопределений.

В разработке методических подходов электротермальной атомной абсорбции при определении свинца, кадмия, цинка, меди в пищевых продуктах в качестве средства измерений был использован атомно-абсорбционный (АА) спектрометр «Квант-г.ЭТА» (ТУ 4434009-2990357-95), с корректором неселективного (фонового) поглощения на основе эффекта Зеемана, укомплектованный лампами полого катода (ЛПК) на кадмий, свинец, медь и цинк. Проведено более 1000 элементоопределений в 100 образцах продуктов, различных по матричному составу.

Для усовершенствования методических принципов проведения межлабораторных сравнительных испытаний в системе Госсанэпиднадзора был выполнен многоплановый межлабораторный эксперимент по нескольким аналитическим направлениям. В качестве тест -объектов с заданными содержаниями элементов были избраны: сухое молоко (свинец, кадмий, медь, цинк, ртуть); сухая свекла (свинец, кадмий, медь, цинк, нитраты), водный раствор сульфат-иона с концентрацией 500,0 мг/дм3.

При проведении исследований использованы: гигиенические, физико-химические (атомно-абсорбционная спектрометрия, высокоэффективная жидкостная и тонкослойная хроматография), математические, статистические методы. Обработка данных выполнена на базе современных информационных технологий.

Доля участия автора в исследованиях составила 90 %.

Результаты исследований п их обсуждение.

На основе анализа показателей деятельности санитарно-гигиенических лабораторий были констатированы положительные тенденции в развитии химико-аналитического обеспечения Госсанэпиднадзора. Объем исследований за последние 5 лет возрос на 30 %, причем существенно улучшилась их структура. Эти данные в динамике приведены на рис. 2.

Спектр анализируемых объектов достаточно широк и разнообразен, что требует от лабораторий санэпидслужбы высокой методической оснащенности. Наибольшую часть ( 30,0% ) исследуемых образцов составляют пищевые продукты и продовольственное сырье.

Рис.2. Количество исследований, проведенных в лабораториях ЦГСЭНв 1996-2001гг.

Останавливаясь на применении физико-химических методов контроля в целом, следует сказать, что в 2001г. при исследовании 64,4 % всех лабораторных образцов применены современные инструментальные методы, на долю которых приходится 51,3 % от общего количества исследований.

Структура применяемых физико-химических методов за 2001 год представлена на рис. 3.

Отмечается дальнейший рост количества исследований, выполненных в лабораториях учреждений госсанэпидслужбы методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС), причем общее их число за 5 лет увеличилось в 1,5 раза, пищевых продуктов - в 1,4 раза. В структуре атомно-абсорбционных исследований основное место занимает пламенная атомная абсорбция - 64,8 %; на долю «метода холодного пара» приходится 21,9 %; электротермальная ААС составляет 10,5 % и метод генерации гидридов - 2,8 %. Можно констатировать наметившееся более полное применение чувствительной электротермальной атомизации, однако, оно сдерживается недостаточным методическим обеспечением.

фоюметрическии 58,6%

атомно-абссрбмионный-10,1%

другое-3,7%-

элекгрохимические-14,3%

хромзгофафичео-кий-13,1%

_I

Рис.3. Структура физико-химических методов исследований, проводимых ЦГСЭН в 2001г. ( удельный вес, %).

Актуальность разработок по контролю микотоксинов в пищевых продуктах определяется гигиенической значимостью данной проблемы и, вместе с тем, достаточной трудоемкостью, сложностью и объемностью процесса пробоподготовки. Это определило наш выбор твердофазной экстракции микотоксинов на отечественных патронах серии « Диапак », хорошо зарекомендовавших себя в обласги количественного концентрирования.

Для проверки правильности проведения пробоподготовки и уточнения степени извлечения микотоксинов использовали метод стандартной добавки в исходный экстракт.

Существенно, что данный способ пробоподготовки разработан для одновременного совместного определения различных микотоксинов ( афлатоксина В|, дезоксиниваленола, зеараленона и Т-2 токсина) в экстракте зерна, зерно- и хлебопродуктов, кормов. Достигнутая степень извлечения составляет 85% - 90%. Реализована единая схема пробоподготовки как в последующей полуколичественной оценке содержания микотоксинов методом тонкослойной хроматографии, так и в количественном определении методом ВЭЖХ.

Основные характеристики, полученные в ходе разработок представлены в таблице 2.

Таблица 2.

Основные характеристики стадии пробоподготовки пищевых продуктов для анализа микотоксинов ( в сравнительном плане).

Вид микотоксина Время пробоподготовки, мин Степень извлечения, %

Классический метод Метод ТФЭ Классический метод Метод ТФЭ

Афлатоксин В1 до 180 до 120 80 85

Зеараленон до 150 до 120 85 90

Дезоксиниваленол до 120 до 90 85 90

Афлатоксин М1 до 120 до 60 75 85

Патулин до 180 до 90 70 85

Результаты показывают как существенное снижение времени пробоподготовки (в 1,5 - 2раза), так и увеличение степени извлечения микотоксинов (на 15-20%).

Таким образом, разработанная методика, вошедшая в МУК 4.1.787

- 99 обеспечивает высокую очистку анализируемого экстракта и надежное концентрирование определяемого микотоксина при минимальных временных, финансовых и трудовых затратах. В период 2000-2001г. крупными лабораториями ЦГСЭН в субъектах Российской Федерации внедрена твердофазная экстракция при анализе микотоксинов, контаминация которых в 2000г. в среднем по России составила 0,07% проб ( в 1996г.- 0,11%), для импортируемой продукции

- 0,27%.

В решении вопросов, связанных с количественной идентификацией элементов, мы исходили из того, что перевод определяемых элементов в раствор является одной из важнейших и наиболее ответственных стадий анализа, занимающей до 80 % времени при анализе сложных объектов (в первую очередь пищевых продуктов) и, одновременно, именно он вносит существенный вклад в погрешность полученного результата.

Химическое разложение таких объектов, как продукты питания и продовольственное сырье, корма, биоматериалы, почвы и др. для определения в них токсичных элементов является сложной задачей, поскольку это обусловлено в большей степени влиянием матричной основы образца, что существенно усложняет задачу точной элементо-метрии. До настоящего времени для минерализации наиболее широко применяются классические «открытые» способы, к основным недостаткам которых могут быть отнесены:

• большая продолжительность,

• потери определяемых элементов,

• возможность загрязнения образца,

• высокое значение « холостого опыта », приводящее к повышению пределов обнаружения и ухудшению воспроизводимости результатов.

Исходя из этого, как одно из актуальных направлений совершенствования аналитического контроля было выделено расширение возможностей минерализации лабораторных образцов, а именно, методическое обеспечение эффективного способа автоклавного разложения проб.

В развитие данного способа экспериментально были подобраны оптимальные температурные, временные и реакционные условия при разложении 90 образцов и проведении более 800 элементооп-ределений для 13 групп ( 48 подгрупп ) пищевых продуктов. Экспериментальная проверка правильности автоклавной пробоподготовки проведена путем межлабораторного анализа стандартных образцов пищевых продуктов ( картофель - ГСО 3169-85; рис - ОСО 10-90-98, чай ОСО 10-73-95 и др. ) с аттестованными содержаниями свинца, кадмия, меди и цинка. Подтверждено отсутствие значимых систематических погрешностей при определении элементов с использованием этого способа разложения.

По сравнению с классическим методом достигнуты следующие результаты:

- высокая эффективность деструкции органических и эле-ментоорганических веществ при автоклавной минерализации,

-почти полное исключение потерь летучих элементов,

- снижение величины « холостого опыта »,

- полное ( не менее 85 %) извлечение элементов,

-уменьшение погрешности с 45% до 15 %.

Как итог, помимо разработок в области пробоподготовки, основное внимание было уделено созданию методических документов по контролю токсичных элементов в пищевых продуктах с высокими метрологическими характеристиками с использованием метода электротермальной атомной абсорбции для свинца, кадмия, меди и цинка как ведущих контаминантов продуктов питания, что определено требованиями СанПиН 2.3.2.560 - 96 « Гигиенические требования к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов».

При разработке методик определения этих элементов основное внимание было уделено вопросам достижения необходимой чувствительности и точности, а также учета основных мешающих влияний.

Основные инструментальные параметры определения свинца, кадмия, меди и цинка и программы нагрева графитовой печи приведены в таблицах 3,4.

Таблица 3.

Оптимальные параметры спектрометра

«КВАНТ-г.ЭТА».

Определяемый элемент Источник излучения Длина ВОЛНЫ, 11 м Ток ЛПК, мА Ширина щели монохроматора, мм

Кадмий ЛПК 228.8 5 0.5

Свинец ЛПК 283.3 10 0.25

Медь ЛПК 324.8 25 0.25

Цинк ЛПК 307.6 20 0.25

Таблица 4.

Программы нагрева графитовой печи.__

Стадия Время, с Температура, "С Поток аргона

нарастание выдержка кадмий свинец медь цинк

Испарение 9 9 50* Открыт

Пиролиз 1 9 5 60* Открыт

Пиролиз 2 9 9-15** 500 800 900 500 Открыт

Пиролиз 3 0 1 500 800 900 500 Закрыт

Атомизация 0 0.6 1800 2000 2000 1800 Закрыт

Очистка 0 2 2600 Открыт

* Температура стадии «испарение» может изменяться на ±10 "С для разных экземпляров спектрометра.

** Время выдержки стадии «пиролиз 2» может быть увеличено на 5-10 с, если амплитудные значения фоновой абсорбционности превышают 1.2 Б.

Для решения задачи получения удовлетворительных метрологических характеристик сходимости, воспроизводимости и точности осуществлены выбор и оптимизация параметров ЭТАА при проведении элементометрии ( длина волны, ток лампы, ширина щели моно-хроматора).

При использовании предложенных параметров градуировочные кривые линейны в установленном диапазоне определения для каждого элемента (рис.4). Стабильность градуировочной характеристики контролировали не реже, чем через каждые 20 анализируемых проб и рассчитывали по формуле:

1С~С°1-100<0.5£ , (1)

Ч)

где Со - действительное значение массовой концентрации элемента в градуировочном растворе, мкг/дм3;

С - измеренное значение массовой концентрации элемента в этом же градуировочном растворе, мкг/дм3;

значение относительной погрешности, составляющей для свинца и цинка ± 35%, кадмия и меди ± 30%.

Рис.4 . Градуировочные характеристики для кадмия.

Подготовку проб к анализу проводили традиционными способами и с применением аналитических автоклавов. Полученные растворы минерализатов разбавляли с учетом навески пробы и фактора разбавления (к). В результате проведенных исследований рекомендованы максимальные факторы разбавления для 26 групп пищевых продуктов.

Достигнуты следующие результаты (таблица 5).

Таблица 5.

Метрологические характеристики метода ЭТАА.

Элемент Диапазон содержаний, мг/кг Сходимость Аоти, % Воспроизводимость Атт. % Границы относительной погрешности 5, %

Свинец 0.02-1.0 28 42 ±35

Кадмий 0.01 -2.0 22 36 ±30

Медь 1-100 22 36 ±30

Цинк 5-200 28 42 ±35

Обеспечению выполнения требований ГОСТ 8.563-96 « ГСИ. Методики выполнения измерений» в большой степени способствуют вошедшие в соответствующие разделы МУК 4.1.986-00, 4.1.991-00 и рекомендованные для работы практической службы алгоритмы внутрилабораторного контроля сходимости, воспроизводимости и точности результатов. Оперативный контроль сходимости проводят для каждой анализируемой пробы и сравнивают полученный результат с нормативом сходимости (ф: | -я;2| < (1, где

<1 = с1ттт /100. (2)

Оперативный контроль воспроизводимости проводят, максимально варьируя условия анализа одной и той же пробы (разное время, разные специалисты, приборы). Результат контрольной процедуры сравнивают с нормативом (О):

Ок= |^ - т2\ < Д где

О = £?„„,„ от /100. (3)

Оперативный контроль точности (погрешности) осуществляют при помощи образов для контроля или методом добавок (К):

КК=\т - т „,| < К, где К = 0.84 б /7//100 (Р = 0.90) (4)

Касаясь практического применения разработанных методов, следует отметить, что метод ЭТАА используется в 25 крупных лабораториях центров Госсанэпиднадзора в субъектах Российской Федерации, регионов на транспорте, в г.г. Москве и Санкт-Петербурге.

Следующей задачей являлось усовершенствование методических подходов межлабораторных сравнительных испытаний.

Мы исходили из того, что основными целями проведения межлабораторных сравнительных испытаний являются обеспечение единства измерений, как ведущей позиции для качественного лабораторного контроля, а также объективное определение реального профессионального уровня работы лабораторий.

За основу взяты международные подходы и рекомендации Института питания РАМН совместно с Уральским НИИ метрологии. Методической базой для организации и проведения межлабораторных сравнительных испытаний в лабораториях госсанэпидслужбы

является разработанная нами программа, которая включала следующие разделы:

• анализ направлений методической деятельности подразделений;

• выбор и подготовку контрольных (тестируемых ) образцов;

• оценку методической оснащенности при реализации предполагаемых тест - определений;

• статистическую обработку результатов эксперимента;

• анализ, обобщение и оценку качества результатов эксперимента;

• оценку аналитической деятельности лабораторий;

• разработку рекомендаций по ее оптимизации.

Методические подходы могут быть рассмотрены на примере сопоставимости испытаний по определению содержания токсичных элементов (свинца, кадмия, меди, цинка, ртути) и нитратов в пищевых продуктах, сульфатов в воде. В эксперименте участвовали 48 лабораторий, из них 44 лаборатории Центров Госсанэпиднадзора в субъектах Российской Федерации.

Оценка качества результатов испытаний для каждой лаборатории проведена по нескольким критериальным показателям, в том числе, для каждой лаборатории рассчитывалась величина г-индекса по формуле:

г1=(Хгт)/о(А),

где XI - среднее значение массовой доли определяемого показателя, полученное в ¡-той лаборатории;

т - среднее значение массовой доли определяемого элемента в образце, рассчитанное из результатов межлабораторного эксперимента;

а(Д) - величина среднеквадратического отклонения общей погрешности результата испытаний, рассчитанная из данных межлабораторного эксперимента или из методики анализа.

Качество результата испытаний по контролируемому показателю считают удовлетворительным, если абсолютная величина 2-индекса меньше 2. Знак Ъ указывает на завышение (+) или занижение (-) результата анализа относительно среднего значения.

Качество результата испытаний по контролируемому показателю считают сомнительным, если абсолютная величина г-индекса находится между 2 и 3.

Качество результата испытаний по контролируемому показателю считают неудовлетворительным, если абсолютная величина Ъ-индекса больше 3 ( рис.5.).

2- индекс 5 4

3 -2 -1 -О

-I Н -2

-3 --4 --5

индекс цинка в свекле ( ш ср. =102 мг/кг)

ршго

□и

о-

агшДДЦЦ

□ П,

24 31 22 10 17 30 21 27 32 13 9 2 3 29 28 36 35 7 39 34 1 4 19 6 26

номера лабораторий

Л- индекс мэди в свекле ( т ср. =19,6 мг/кг)

Ъ- индекс

цдр

ОСТ

я=р

РПШШ

41 13 30 4 24 31 35 10 22 3 17 21 27 6 9 7 32 34 28 1 29 19 39 36 2 5 26

Номера лабораторий

5 41

5

Рис.5. Распределение 7-индексов лабораторий-участников для некоторых контрольных образцов

Для лабораторий, устанавливающих несколько показателей в одном образце (в нашем эксперименте - при определении токсичных элементов с сухом молоке - 5, в свекле - 4), рекомендована дополнительная статистическая обработка путем вычисления среднего Ывг -индекса по формуле:

Ивг = Х2/пш,

где Ег - сумма г-индексов, вычисленная по всем исследованным показателям (аналитам) в образце; п - количество 2-индексов.

Выявленная возможная систематическая ошибка влияет на оценку качества аналитической деятельности лаборатории в целом.

В процессе разработки методических подходов было получено более 700 статистических показателей, положенных в основу оценки.

Из 44 лабораторий госсанэпидслужбы удовлетворительную оценку в целом получили 89% лабораторий. Наибольшие затруднения вызвало определение свинца и кадмия в сухом молоке за счет сложного матричного состава. Разработанные принципы позволили объективно оценить деятельность лабораторий, наметить и реализовать конкретные комплексы направлений по ее оптимизации.

ВЫВОДЫ

1. Обоснованы оптимальные характеристические параметры атомно-абсорбционной элементометрии одних из основных нормируемых токсичных металлов - свинца, кадмия, меди и цинка в различных группах пищевых продуктов. Метрологические характеристики метода составляют: для свинца и цинка норматив сходимости (б отн.) - 28 %, воспроизводимости (Д отн.)- 42%, границы относительной погрешности (¿>) +35% в диапазоне содержаний свинца 0,021,0 мг/кг, цинка 5- 200 мг/кг; для кадмия и меди 22%, 36% и + 30% соответственно, в диапазонах содержания кадмия 0,01-2,0 мг/кг, меди 1-100 мг/кг.

2. Разработанные температурные, временные, реакционные условия автоклавных способов пробоподготовки для 13 групп (48 подгрупп) пищевых продуктов обеспечили наиболее полную идентификацию элементов (не менее 85% извлечения).

3. Определены необходимые этапы и пути оперативного контроля достигнутых результатов внутрилабораторных исследований, внедрены алгоритмы оценки основных метрологических характеристик - точности, сходимости, воспроизводимости электротермального определения свинца, кадмия, меди и цинка в пищевых продуктах для обеспечения требований ГОСТ 8.563-96 «Методики выполнения измерений».

4. Методически обоснованы оптимальные условия пробо-подготовки микотоксинов - загрязнителей различных групп продуктов питания, что позволило повысить степень их извлечения на 15-20 %. Показана возможность достижения высокой степени селективного извлечения при совместном присутствии микотоксинов (афлатоксина Е$1, зеарапенона, дезоксинивапенола и Т-2 токсина).

5. Предложены организационно-методические подходы к организации межлабораторных сравнительных испытаний в системе госсанэпидслужбы на основе критериальных показателей {X, индексов), установлены градации оценки качества лабораторного контроля, что способствует гармонизации с международными требованиями.

6. Оценка деятельности санитарно-гигиенических лабораторий 44 центров Госсанэпиднадзора в субъектах Российской Федерации по ряду объектов контроля (тяжелые металлы, нитраты, сульфаты в продуктах питания и воде) показала высокий потенциал (89% удовлетворительных результатов) аналитических подразделений, участвовавших в испытаниях.

7. Представлен комплекс организационных и научно-методических предложений по оптимизации работы санитарно-гигиенических лабораторий, включающий обоснование приоритетных аналитико-экспертных направлений, особенностей деятельности лабораторий различного уровня, информационного обеспечения, принципов осуществления контроля качества.

Список работ, опубликованных по теме диссертации.

1.Брагина И.В., Ермаченко Л.А., Ластенко Н.С. и др. Деятельность санитарно-гигиенических лабораторий центров Госсанэпиднадзора в 1996 году. Информационный сборник статистических и аналитических материалов, раздел 18. - М.: МЗ РФ, ФЦГСЭН, 1997. - 20 с.

2. Веселов А.П., Брагина И.В. Галич A.A. и др. Перечень основных действующих методических документов по методам контроля химических веществ в объектах окружающей среды, воздухе рабочей зоны, пищевых продуктах и добавках. М.:МЗ РФ, ФЦГСЭН, 1998 .-24с.

3. Брагина И.В., Ермаченко Л.А., Подунова Л.Г., Скачков В.Б. Использование стандартных образцов для контроля качества результатов количественного химического анализа. Методическое пособие. - М.: МЗ РФ, ФЦГСЭН, 1998.- 21 с.

4. Брагина И.В., Ермаченко Л.А., Ластенко Н.С. Деятельность санитарно-гигиенических лабораторий центров Госсанэпиднадзора Российской Федерации в 1998 году Информационный сборник статистических и аналитических материалов,- М.: МЗ РФ, ФЦГСЭН, 1999.- 29с.

5. Подунова Л.Г., Ермаченко Л.А., Брагина И.В. Использование метода атомно-абсорбционной спектрометрии и внешний контроль качества работы лабораторий центров Госсанэпиднадзора России. Методическое пособие,- М: МЗ РФ, ФЦГСЭН , 1999. - 26 с.

6. Скачков В.Б., Брагина И.В., Королева Н.В. и др. Определение массовой концентрации микотоксинов в продовольственном сырье и продуктах питания. Подготовка проб методом твердофазной экстракции. Методические указания. МУК 4.1.787 - 99. - М.: Минздрав России, 1999.- 30 с.

7. Беляев E.H., Барсуков Е.И., Брагина И.В. и др. Межлабораторные сличительные испытания и достоверность результатов исследований. // Партнеры и конкуренты. -1999.- № 3.- С.15-21.

8. Брагина И.В, Ермаченко Л.А., Королева Н.В. Деятельность санитарно-гигиенических лабораторий центров Госсанэпиднадзора в 1999 году. Информационный сборник статистических и аналитических материалов,- М.:МЗ РФ, ФЦГСЭН, 2000. - 37 с.

1999 году. Информационный сборник статистических и аналитических материалов.- М.:МЗ РФ, ФЦГСЭН, 2000. - 37 с.

9. Брагина И.В., Глубоков А.Ю., Ермаченко J1.A., Королева Н.В. Современные методы физико-химического анализа. Информационно-методическое пособие. Выпуск 1. - М.: ФЦГСЭН, 2000. - 48с.

10. Брагина И.В., Ермаченко JI.A., Ерохина С.И. и др. Определение содержания токсичных элементов в пищевых продуктах и продовольственном сырье. Методика автоклавной пробоподготовки. Методические указания. МУК 4.1.985-00. - М.: МЗ РФ, 2000. - 19с.

11. Брагина И.В., Ермаченко JI.A., Ерохина С.И. и др. Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии. Методические указания. МУК 4.1.986-00. - М.: МЗ РФ, 2000. - 32 с.

12. Брагина И.В., Ермаченко J1.A., Ерохина С.И. и др. Методика выполнения измерений массовой доли меди и цинка в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии. Методические указания. МУК 4.1.991-00. - М.: МЗ РФ, 2001. - 34 с.

13. Брагина И.В. О проведении межлабораторного эксперимента по определению содержания токсичных элементов, нитратов, пестицидов в пищевых продуктах и сульфатов в воде. //Здоровье населения и среда обитания. ЗНиСО.- М.: Минздрав России. Федеральный центр ГСЭН -2000 .-№9/90/.-С. 13-15.

14. Брагина И.В., Ермаченко Л.А., Ерохина С.И., Скачков В.Б. Методические рекомендации по организации и проведению межлабораторных сравнительных испытаний. - М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2001.- 30 с.

15. Брагина И.В., Галич A.A., Гарбузова A.A., Гусева J1.C. и др. Информационный сборник статистических и аналитических материалов « Деятельность санитарно-гигиенических лабораторий центров Госсанэпиднадзора в 2000 году» - М: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2001 . - 52 с.

16. Брагина И.В. Методические подходы к оценке гигиенической безопасности продуктов питания // Гигиена: Прошлое, настоящее, бу-

дущее. / Научные труды ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана, выпуск 1. - Москва, 2001. - С.518-521.

17. Мошлакова Л.А., Егорова М.В., Волкова В.Н., Брагина И.В. и др. Методические аспекты эффективного лабораторного контроля. // там же. - С. 179 - 181.

18. Брагина И.В., Гарбузова A.A. Современное состояние лабораторного контроля за содержанием остаточных количеств пестицидов.// Здоровье населения и среда обитания. ЗНиСО. М.: Минздрав России. Федеральный центр ГСЭН. - 2001. - № 11 /104 /.- С. 30-35.

19. Брагина И.В., Ермаченко Л.А. Основные методические подходы к организации и проведению межлабораторных сравнительных испытаний в лабораториях госсанэпидслужбы России Л Гигиена и санитария.- М.: Медицина- 2002 . - № 2. - С.