Автореферат и диссертация по фармакологии (15.00.02) на тему:Судебно-химическое определение нонахлазина в групном материале

РГ6 од

- 8 ОКТ 1996

НА ПРАВАХ РЖОИЗШ

ЕСОгОЗ Л~сÜ&ÉpK3W

ЯГ^ПЗШ ШЩлАЗтШЛ Б ГППНЖ

•ÍS ,00,09 - sass^srs-jew'.ss л ^'^гклгл

. i В Т О Р В <5 Р. ? А 2

jKecspsagsH па сзвдкакаэ учЗноЗ вгзкш зааягагз фзргщозжаоккх ЕЗЗ?,

lîûism - I£9ô

Работа ешиагаеза в Pesoytoísascxcs ncztpo

екой акосаргази ИсвЕсгсрегсэ зяраооохрзяега« Рвзсг&г-гД

Научный ррговодззмяь:

- докхор фаркаоввгчэашх сауг Сатаздген EJ.λ

ОщицЕальаио опповонга:

- докгор фзркзцевгячзокшг eaji:, профеооор Прокофьева В.И,

- вавдялэг Зэрадцевмчеашзж najs Чучуав B.â.

Бсдусзя оргаввзащш . , НИИ Фармации MaaoesepaTea здравоохрапеаш: Российской Фадарашш

Завам состойся I92S годэ

Еа засейашш яаааертизсювосъ Д-074-С5-05

s ыедшаисксй Дкадашз шааа ÏLii* Сеченова со одрооу: Мсоетэ, ОуасропсввЗ бргьвзр» 13.

G дысосргаипэП «osai) озвдпезягьаз в бвйлаоуссо ùzz&ï.çi ( ЗуЗогащг оасегда X. h

ЛвгсрофорзЕ разссдаа

и. Ol 96,

УчЗшаЛ еепрвгарь

дпсоергацпозЕого Ооеоеэ Д-074-05-08 казддаг фзрэдцоагзчезж Eaya, дадезг

Содчзкоса НЛ.

отм шжттсшк ?люта '

Авгуальвсвгь гена: Согласно ззгврзгурзйз дазвпз -прэдазуоа оу-¡эЗао-ззчз^зсзого зсслздозамя зэрэдзо Езааю? црэеарзгз фзаотвазн-.озого ряха, а го« пвегв ацаящитзаданэ. Оязез вз гагах прэпара-03 яззяеаоя возахЕззиа, сгагезвраааазнЗ в НИИ фэр^кслогла ЛНЗ Р5.

По гсг.впзолэгачзсзоЗ гаразгардомзэ пвгзн—злп блвзаз к ске-гзпау. Д%0 вовахлаагиа для етсаЗ прз азу^гсзши звэдасвй ооз-галягк 55 аг/зг ( саевазгпа - 50 мг/зз? ).Прз езрздзсзрэямх воаа-лазкаои загнан агрзаязана, з геи ^яолз о-логгзльпзгм язходва«

3 сгкз^а-гпа'сзсгоа о$ао:г,г23 в'оаагзззза по взуш. Ног яазпях йрагодаеэгз дая оусз^ас-хе^чсззога азалгза чзодгиймкпс: п зпэ-

расздзЗ обаарукззяя, оЗ оагсаяьаех узгэшж ого агязлэ-за ез групазго еагорзадз, «анодах йэлзпсаяеаззгэ ьярздздпая а газа: сргазса. Огвумгэугг сгздаакя о ооз^кязсгзгз зсзаггазяда грушт магэрзатз« _ -

Дааь я задачи ассдадсаазаз

Цель геояедсааася паатоапэЗ рзбага рззрэйагагь чуастгаагезг-зуэ оесщ:фз>гзуэ г.атохаг/ гзозпроэянм, а&гэругезаз з опрэдэленяд заахлазгэа а групаом -лзгарзглэ. Рсйигь ряд авсрэзоэ, оапзанннг о Зваругснгов другзх Ю-гяалзрзгзводнпг фззогазйанз ( ёторккзша» гисзапа, аггшанза ).

Ооасзезу факгорэи, оврэделетши рзаэдаоаауэ'оаоаабаазз прзгз-?двнх фзяогвазааа.яэяяэгая ях сдезгроподоаерная ангяваоогь, заго- : щ ваапажг о* налагая а гсзргзгара радзкааа в ХО-и паяозенва ядра 5аогпаззаа. Взодейиа а радикал варЗеаальзоЙ гр^асз, айдадапзэЗ юхгроаоашапгорзкаи сгоЕагзг^а ( аонахгазаа, йгарзшзез, эгасззз, ( йаизаа ), ззаая«жяо оапаеаг агазгрэзсдозорапэ оаойона а газ »5.-:!

рзг^азсазуп оаоаобаозгь воздгвавгй оз огассззао к сзшзлс-изьмя-раогавгаа.

13 го та орзаа аашчгэ гарЗоайяьаоа груага еоззвлг.эг произведя»

KC^p^ia&a раягхзяо nos uesgaílaiORca pecsavaa: йахсюроо, вапрйкзр* s вредеозо сздочшзго tasa глсдохаоя) гадге^з» При а г o и образуоюя соожшоазя с аолкозшз родуцяроззо-^ рсг.-гл»-. лои по IQ-му аолосэнво ядра фовогеагаиэ.

ОсрЗйййоогью акту «свих соедиаеавЗ взлезгаа про tupa^sca« элекгронодояорзая акгвввоагь. В розуамаге ог^зплзйч ренйиа ядро фаногсаэЕпз прквикавг вроаяравогйэзвув ковфнурйшо ?всз h-uiira, которая позволяем овоЗодаой алзкгроааой capo врз arctúa азога арянвмагь сроагравсгвеаноа шшзгсанцз, ейеосзчлЕскзоа ей со-, пряженаэ о 1Í эяекхрсваой cncrejoi! ет,«хз5?«ческвх колец. Эффек? оо~ аряЕанпя звачихельво аошпаег ингоясвваоегь чоглосзшя ооеданзаиа в УФ области саевгра a гаккз реакциоввув сппообвосгь ао oraosis-няэ к окисла гельвш рэагеЕгэм.

Учиитая саоаобаосгь Ю-ацядцропаводЕНХ фечомазвва приобретать визодорьйкциошиэ форму аосгавлоал задача, наряду с вагпвшг-ми совдановаяаа, пзуччгь возиоккоогь вдзнгафзкашп нонахяззвна по его даравагу - 2-хлорфоаогЕазшху. Наряду с Еоназг^зипш прадсогг-. гается реаягь ряд вопросов ca oSBapysonsa другсх Ю-ецшщркзводних февогявзива по их двравагаи - 2~графгормогйЯфаво8»взвну а". 2-карйзтоксЕаигвсфеаотазиау.

С учёта излозеаного посгавлеиц сяедуаззгс калача:

- разрабогагь зффекгввву» изгодаву изшхровавЕЯ псваглазана ез группа го материала. Оараделагь прз этой овгвиадыаю услазая иввлечзвая цопахлазава нз баодогачезкого шгсрцалз в экотрзев-роаания из водной орвдн.

- разработать реакция обнарувзввя ноаахдазана по продукту гядрсдл за - Й-хлорфоаотввэвну в, со возаоеаоста, по ватаваоЯ нодекувэ. Решить вопрос взбарагельноогв в ошоеэвво продуктов гидродлза других М-ацалвровзведнвг фзаогзвзива ( фгорзщгзгйз» отиозЕВл, эгацпавпэ ).

- разра&гвз!» ^олооея сзросодзапя вввзхлззвю и

¡родувт гидролиза - 2-хаорфевогиазЕи. Изучать эффективность аэгода-:в пзрввэдввяя в отвоаевиа других 10-ецилпроизаодних фваотаазнвз. эазработать иэтодаку идентификации продуятоз гидролиза - 2-хлорфэ-югагз0на, 2-грифгор19ГйЛфвр.огааавпа. 2-нарбэгокоааминофевотиазива | использованием ТСХ я опегтрофотоаетрия. азработать иогодику колячеетаеавогз определения вовахяазиаа по [родувгу гидролиза - 2-глорфзнотаьзиау.

азрайотагьиатодаку эхстратоаониого разделения 10-аякалороазаодных : продузтоз гздролнза 10-гишлпропзв одних фапотиазвЕЭ. :а оонсзэ разрзботаавнх рсаздиЗ а ыетодоа разработать изтодаку об-арузсвзя п опрэделэаая вовахдезааа а трувв.оа материала, в гом чао а гаилэотаоазмзйЭаяоа.

зузагь зф$эмавновть иетодяка обнаружения 8 'огвегзяЕа различных ргааов трувз чало?ета.

а ыодальшх еыаеях о -баологачеокяа матёр'Езлоа. сголучать ориоагиру-зза'даавнз о оограпяоаоота понахдазапа. .

Научаая новизна работа

Разработана иатодала азслароваагя, оСаарузааня в опродзлезяя онахяазана по патавноиу соедавевяп я продукту его гидролиза --хзорфааотвазЕяу.

Пра доказательства аоаахдазава по продукгу гидролиза уаеличнна уаатвнтельвость обнаружения в определения в.биологической матерв-ла. ОткрызаеинЗ ивнгмум воаахгазвва в 100 г органа трупа по прз-уяту гидролиза сосгавляэт 0,2 иг. Пра это« обзспечвваэтвя пеобхо-сцая взбирательвость качественного я количественного исследования.

,'Иопольз оаааао дяя доказательства ДО-адялароазз одних фвнотаазшза г продуктов гидролиза аозвцляяо значительно аааааитз чую гзпг ель-ость реакция ах обнзругешт о гагдаа рзавтзня как 5% расгзор лорзда золота» Ь% рзогаор хд'орадз гйгганн, 0,5? раатаор хгоргхз аагаяая, 2% рзатзор патрнта натрая в хзораоН каоявга, 2% раатвоу лорзгэ.гагеса III а оаразЗ км лого, рзогзор оорзоЗ вяслвга о

■у . ■ . - • • -

ш ^ «»

в 8tea&29 ( 1:9 ). колорзя соогавляог ва хроадгографпчзакЕх аяас-$ввкахСы!5фЬд ;ог 0,05, до О,IS sssr в пягве. .

ПеравадевЕе.пооахгвзява в.другах.Ю-ацишровзвоянш: фзношш-ва в продукта гедролиза позволило зсачигельао вовеовхь чув05ввгель-еоогь их опак1рофо1омо!рзче2еого овредааевия в УФ облаогв спеагра. Уд0льва1:пг>8азаголь ооглошоавл вовахгазавл 8 сервокесдоа paos« воро Bpa.ijmaX262 bu ооогавляэг 240, а его ародукга гидролиза 2-хлор$опогЕаз2на в раствора драпового вфвра вра/} ИШХ 25? вы -2180. Dpa огон оаежтр сбоорбадс продукга гадролиза выгодно оглпча-оюа os оцекгра абоорбдав натетнсго ооьлвввввя в приобретает парообразную фориу. Схогав овзкгры абоорбздя првобретаог продукте гвд-раназа других Ю-ададпровзводвнх фавогиазвва - 2-граФюры0твяфевог1 азов в 2-карба$оЕоааиивофввогвазив.

Иааользование для доказагельства воаахлазипа в других 10-алел-пропзводнш: ^аогеазина их продукт гидрсдаза, обладавших гвдро- ' фобЕыаа cBûîossauB в ве зкогрзгиругшхся из органической фаза s водвуи во acessjf даасэзову pH, позволяло рейомеадоввгь для далей судобво-гсц2чзоко2 врзяшаг иегод вкстрзкшовноги вх огделаввд о? вагвсйнх Ю-ашиаросзводзах фоаогвазава. Раздздаввв ва fasa posâ-oçpaKSEa возвдгшэу вяачзтсдъво вбввовгь взбврэгйлызооть ыэюдвеи обЕзруЕЭЕШ s оцезпгь ípyraüusoosb вроцоооа овдалаавя пооледуеынх оо0дие'зпп2 Qt EaîHBsax 10"СЩЯ1про2зводвЫ2 фааотзвва, Магодзка р23£2Д05ВД В cöuapypi^fl Ю-£3^0рО£ЗиОДШ£С ç,cnos2£î3haa во вх'пргь JS^tôi: шдр^етэ sesarasa ьагарокЕц свддэгззьогвса. { & гсарлгс-cspcasB I4SSS50Ö ).

Езучзйа рззйэдаэгая сдоаобасоуь рлдз -ososoa рзгсзрцхсдэй дав идзвЕеТда-адзн сродукгов гадродзза Ю-ашшвропээодвйх фзЕогл-езвЕа о Еовэяьзовааяаа иагода ТСХ ез цдзокзазх Cosyfaa. В дачэот-во овЕпаахопых для цзлаЗ оугзбво-хзаачзодоЗ прзк5зка рзке^зндоза-ш озсдуггдз OEQïoan pacsBopasaio2: гоогаа-туол-сцэгш ( 3:3:1 ) э1ШИэдо$аг-юв$зв ( 1:3 ), кагаа-йсазод-даогоаз < 10:10:3 ), к> .

• «5я

пгаз-эфар С 2:1 ), голуол-хлорофорн { 3:1), коалол-дасгсап ( 60:5 ).

Уогааоалеян оигеыэльзев уолозия екогрвзяроаавия новахаазяна пз аояног фззн, при оойзшдаааи когорнх в органяческуа $азу авр&-xoxz? до 97Í про пара га. Оогйаальнкып экстрагезгаиа явадвгоа днэ-гялоаьй эфир н саесь раотасрагелаЗ гептэн-нзюзалоЕнЗ ouapt (07:3) срз pH 9-Ю.

Проаадзаа срэзазтелыгая гарэкгарясгшса иегадоа гзолироошзя и з гзучоаа оозсрааяеаоогь вошшгэзява в групаоа кзгораала. Уагапст-лэво, чго ецегонггралои (¿osaо извлечь до 47% арэсзрага вз 100 v навеска органа оря дойазлэаая IQ иг.пропзрагсз .а ойнаруазвзтЬ зр-назетзпн з групп см иагеряага ара хрзвенги до полугода.

Прззгзчесдая звачяаьоЕь ra бот

Вазрвкз срзяяоОзва нзучво обоововзл-е* нэгодпка пзаклросавкя ' Ьбнсрузеняя и опредеяеняя псзахлзздна з cpraEag «руна человека - по проajssy гадроляза - 2-х2орфезогяаэгау. С&оооб ядсзгсйнгацеа нона-хлззшза внгвчаог а авба ио?одоу элоградязсззого раздогепяя 10-адаял- а 10-а::ш1проазаояныя фэвогиазива.

Изучепк пуга аналнзз другвх Ю-ацЕлпроаззодних фзнотзина ( фгорзсязааа, эгиозЕпа, згащшна ) по ародузгаи кщрелЕза. В дассер:ацна араведеяы результата оудэбго-ггатзсноЗ эновэргпзз ïzaan вачеав сз згацизйз, з коюроЗ попользована вывода, а ссучен-вне прз изучэнаа спооойоз анадвза авалогоз aosassassaa.

На зааагу gaosaotatran взносятся одвяушиэ рззуяыага засдаагцаагзяьвнх всслздовазяЗ a RX георстачэскоэ оЗосвовавяэ .

Иегодика азодиравзаиз a обнаругенвя вонагЕазпшз a *рушва tarepsajia«

Саоообц гщевшфгЕащш аопа&азава прз судабао-хшачвагса , ззолвдовгагя sa наггваоЗ иояекуяэ а арсдукгу редролназ - 2-smp- .; ф2301вазгзу. ■ ...

- G -

OSsapysosao в опроделеЕго понахдазЕна в tpytracu цатораагэ в присутствии других 10-ацилпроизводннх фоаогвазина.

Методика экстракционного разделения продуктов гидролиза 10-

ацилпроизводных фвнотвазива в вативннх IO-олеел срока водных *

февотиазина.

Связь задач исследования с пр^бламвыи плавом Ддриапевгичеоких наукг

Тека диасергацЕовного исследования входит в плав научво-несд&-довательсках работ Республиканского с чтра судебво-ыедищтскоА экспертизы, соответствует тематике научного направления проблемной Еоывосвв научного медицинского совета пра АМН РФ "научные оа-новы судебво-иедицинской токсикологии, токсикологическое и судебной химии" Ноиер госрегвстрааии Q0Q952I.

Объём и структура работн * Диссертация состоит вз 5-та глав, cuesf 176 отр иапаиопионого текста, 42 расувка, 28 таблиц. Список литература включает в оебя 99 источников.

Внедрение в практику По результатам диссертационной работы подготовлено информационное шюьао "Об изолирования поарадзлепяи вйвахдази'ва в баологаче< sou ыатеразл'а?

СОДВРЖАВИВ РАБОТЫ

ехввкв - 10^ ( 1,4 жяазоЗигшао / 4.3.0 / воланы - 4) провал] S-xsopJea отвязана дягвдрохлорвд срвневяется в иеяицявской statte в качестве анпавгянальвого орадсгна.

n/^S,

O^-ch-ÜV

w ■гж

•/С

Идентификация аосаув>зяш

С пел»» оЗваруьенвя й-зиахлазгсз йэучзви роаиш ояраитания оо ватмаой >юявкулв, ras а по его дэртеагу - 2-«лор5ейотйазяиу >£>Духт гадролиэа а ввяочвой ig кислой средах >. Изя0иив рвакхззЯ окрвшвванвя вонаыазвна по нагявной молекула гвврдахо ранее опуЗлвковагаив дан низ о ввзкоЯ реакционной с подати вэвахлазкиа с окведвтельрвк раагевгаив. Из парового спак-реакмвов адэнтафакацзв Ю-алкядировзводаих фввэтЕазвва дня об-хэнвя воЕахаазяса на олаоитхах Свлуфая прикенвин только веко-а *а вах. такие как 5? раствор хлорида плагины, 2? растр вв*-вагдо в порно* кяслоге, 31 раствор хлорядэ хелэза III в раз»-воЯ i-epnbS кв слоте. аре этой рэакцав охраоавааас ввспедифачвы доститочво чувсгавтедьвы { открываеиыЭ иваяаум ва мазаа 5 аяг гае )» греЗуот »рваческая оЗраЗоткв.

Воваглаззв да5т реакция осаждеавя с оЗзеалкалоадвымя есадягакь-реагевтаив. Уотаноалаао, что чувствительность е такиии роахтя-как 5% распор водяда авсиута в аодвда галня. 5% раствор водп-тутп s водвде калаа, $% раствор вода в води» каляя достаточно ка в позволяет обнаруживать препарат ара разводевав 1:50000.

Реакций воссацйфачнн к йогу? гаогь огряцагельвое судаЯзо-зиуйче;;* кое аначеняе.

В отлвчие 01 Ю-ашшорэизв одних фанотпазака ноназслазвп аз дзет игкрокристаяляческой роакцал с рэсгворзы хлоряда золам. С хло-рядом алашш С при проведении рзакцип в фарфоровой чавко ) поаа-хяаэп» не образует окрашгааняя, в го время кая Ю-алкзлароязводнш фзаогвазана образуют кнтеасавно окракэиг.ыэ продукт рэакцвп зале», иого, синего, фиолетового цвеуа. ■ "

С раствором кснцепгрвромнной со; ой кяслозщ ( груапоа'ка'реа-. ген гаи на Ю-алквлпроазводвы*, февогиезана ) аоизхлазвн лае г слзйр-виракеиноо вехаракторное экрашквания вря количествах-Я8 цревтаЬ-вих 50 нкг в пробе.

Таким образом в означав от Ю- ежил про кэб одни,; феногаазЕна реакции обнаружения шзнахлазина иалочувстаагзльнн к несазцкфачаы.

Изучав УФ саакгр ноаахяозкяа в раатаоре даэгалового офнра г. 0,5 а розгзорэ озраой квелой:, Узтлновлзпо, чго в сараокпслоу раствора восах/гзаен ¡мозг одка цакавиук погловевяя ара 262 си.

= второй найоииум аоглошвиия в коротковолновой облаз?п сглааеа к па рэгаагрлруегся сркЗорза. В ргсгзорз дйэгялЬвого'афв-ра цоваяяазвв ааоот даа «аксмуиа поглоеоеяя прв 262 ц 232 пи. Ира этой какавмуа аоглосзввя в коротковолновая оЗласга ( 232 ни ; отчётливо ъыра~.зц.

С целью иозызшшв чуасгвигельносп: ц сцзцвфзчноом спактрофз' иетрического обнаружения изучава возмогнвать ко пользоэагь для ея цоаай продукта реакция ноиахлазака с различными реакгвваик. Дяя целей судебзо-химического анализа разработана реакция окраелваиг: нонахпазива с раакгивои Марка. Нообходвыии уолезаем ароводойая р ащня являема аагрававао продукте розкцпг а г.г.с.с;;; водпвоЗ баи в гечопяе 10 каауу, поело тага ародукг ргевдд вр^оЗрзгаог еаген сЕваоо краокоо окрас-саква - сатичзская шшиесз^ь шсозйу;» сй-оор&шг: с едсюоВ ойЕазгг ссокгр ( 514 ш: ) згЕолачг.саахз^ с Гг

1 «•9 й*

Зораягна, в вреоутс?эяа фзргллгна арз нзгреэгаап с серной кр,сло-

происходя? деагдукцая радиглла по 10-ьгу оолозеппа ядрз фзнога-ззп"э о оЗразовазием 2-хяорфезогиазава» ойаэлзвзвго аноокой реав-деозавй еаоооЗпоогьв а оЗуславлявашзго поязлзякэ йнгеноипаого ся-апзваввя продукта реагцаи. На ооаовэ рзакязз слрзазвапгя разрабо-?аз когэд-коявчзегвеаного опроделезвя воиахзаэввэ, возаолягоай об-:аруЕЗэагь5,0 :,»г прзсарэга з проО'э. Расчвгапний граяувровочяыЯ-трзгвк свасцэаэтоя уравнение:» У = 0,0042X * 0,0003, гдэ X - козцо-!?роияя ноназдазяаз в «кг/мл, У - эпгвчоокая платность продув га )заадйв возах?:азяна с рсзивесм Мерка. Подчвявало заказу Бугзрэ-[ембзргз-Варз яаЗладаагся в вкгораало концентраций о? 20 до 250 ш '.не/мл,

Назад ксяячеогэеавого овраяезавйя йоввхлззкаа во продукту рзак [ва с рзакгзвои Навза язляагоя гакгэ избирательной вачэоввозйоЗ ¡азкцяеЗ на нснзгяазйа.

Обпаоуаапвз а опасдаланиэ воазх.тазпна по вэогркту гядролаза - -г-ю р*с:г э г г-а пну

Изучоаяе рсапоаЗ екрзгазааая селеаого дзрлзага язвамазвва 1-22орфевогЕзэяка показало, "ги чузсгвв?елъвосгь разкявЗ за кзо-•о раз прзэисаег чузсгаггеяьаосгь р-закцаЗ пзгазного свогзвовав а ;ос?ягаа? па хрэ!:зтогрз}аческгх взаегпвкэх Салуфол ~ 0,05 - 0,05 :кг в вятеэ. Бняв нзучеан такаю ргавлвв вкрсглзззая дерзгзгоз дру-■ях Ю-алалсроиззодашс фэвэгаазввз - 2~гра$горисгая£заогЕЗзпвз г ^варЗэгавсваиявофавэггззвиа в устзавзяено, что чувогзигеяввоота >эавцвЗ гвкеэ вноска а составляй? ог 0,05 до 0,15 авг в сягнэ. сашш оврашгазявя взйзрзтаякш для гсэядогз ооодгпззгя я ааэводя-)г прогазодгул дауВзреЕцарсзгааое вх обпаругзааа. Таблица Д I.

Изучена спокградьвш хзрэггарзотака 2-хаор|езоггаззаа, 2-трз-яораетгл&ензггззвва к З-карЗзгокоаемввофзязгвазиза а ргсгэпрэ яороформа в даэгЕлоаого зфзра. В спектрззг абсорбдва дариватоз О-аютпроизводных фзаогвазаза аабдхщаэгся багохромагй одев? ыавов-

таоляца ял Реакции окрашивания продуктов гадродвэв ¿-и~ашмифвя9ицанш1 '¡»пипшлш« на пластинках Силуфол

исследуемые о о в д а à о в я я

реактив ваааруаоавя 2-хлорфеногеазви 2-графторыатялфеногиа- ЗИН 2-карбзгоковаУЯйофзво-тиазин

наблюдаемое ' окрагаванив предел оовару*. ваблвдаемое окравввавяе предел обнаруа. наблюдаемое окрапаваниа аредея обвврух.

" bit paäräoj> хлорида золота аЗдгов 0,С5 серее 0.06 EäAtOO 0.05

5£ раотаор хлорала платины зелёное 0,05 » голубое 0,06 0,06 Тёмно- зелёное 0,06

0,53 раствор хлорида ШЛЛ^ЗДЙЯ синее 0,06 сёиво» синее 0,06 фиодотоао- пурпурнов 0,06

2% раствор хлорида ^ валеза III светло-красное 0,05 бледно» оранжевое 0,15 сиве-фиолетовое 0,05

2£ раствор нитрита на* трая соотло-краоное 0,06 бяедно-ора- BS0BOÔ 0,15 •^аолатоао-пурпуреое 0,05

серна* к-та в этаноле ( 1:9 Г светло-красное 0.0S бледво-ораняа-вое 0,15 фаодатовое 0,06

18 воглозезия наряду с гаперхрскна* эф$ея*ов. Спектр абеербпяа )бр.вгавг "пикообразву»" форму, чга облегчает задачу юс ядаага-|дпз на грандде обнаружения. ЗЕачягельнэ увелзчиааогоя уделькыЗ нагель поковзвея при магсамумах абсорбции. £т?и 2-хлорфевогй-18 в растворе хлорофарга - 1821, в раогворэ дгэкглового эфира -• (^П1«.Х25? вм ), 2-грзфюрмогидф9но:дазйЕа в расгвсрэ юфэрнз - 1400, а растворе диэгилового эфара - 1650 (^/ла* 260яа< ( 2-карбэгокойамзаофапогвазЕна а раствора хлороформа - 1656, сгзоре дйзгилового зфарэ - 2110 </1#1йх 260 на ). раегас-онахлазава в 0,5 а аерной яисдоте - 240 Ыда^Х 262 на ). раствора вонахлазана в диэгнлово« эфнрэ 593 (ЛтиК 232 вн,

5 (А М&Х 263 км ). Наиаевьшая обнаруживаемая ковцзнтрапия орфоноказияа в дезсилопои эфира - 0,1 шег/шг, вагивяого ооа-зяз ( новахлазана ) по первому максимуму по мешеная пра 232 вы Б нкр/ид.

Изучены реакция окрашгваянг? 2-хгорфвкогаазгаа, 2-гряфгор»егал-»иазяяа а г-карбэгокояеаякофваегяазява с ковцеагрярогаЕвоЯ 52 каологой в "пробирочной" варианте, градвднонво аопользуа-1 ара идентификация производных фенотяазапа. Спектра абоорбцяа

реакции орзабретаю? дозолнигельана максимума абЯорбщш: )рфаво»й£9ИН^/'1аУГ 216, 274 , 478, 294, 527 ям, 2-грифгормегня-гяазан^Л7вдГ212 , 272 , 317, 514 вм, 2-карбэгокаваиияофано гиа-тах 277, 307, 523 ни.

'азрабоганы 14 элюаруших сиогем. реосворвтэлеЯ для веследова-[.еравагов Ю-ецяляроизводанх фвЕОгяазива мэходом ТСХ, Наиболее ¡гизннэ огсгемн растворителей для разделения 2-глор$еногиазипа, [фгориегвлфеногааэйна и 2-карбэ*оноианивой>епоп!азина олэдухь гетан-толуол-ацет ов ( 3:3:1 ),'згилацегаг-гептав ( 1:3 ), гэ бенззл-диокеан ( 10:10:3 ), гватав-афар С 2:1 ), толуоз-ы^ м ( 3:1 ), кеялол-диокоаз { 60:5 ).

- 12 -

Лдя ргздаленая и обнаружения 2-хлорфеногказиаа и ¿-трафгорь тьлфэвс«!азина оптимальной является система растворителей renia бевзся ( 1:1 ). Для обнаругенвя 2-карбэгокснаминофенотЕазина ел дует яоиользсиать другие системы растворителей, приведенные аки гак как после развитая хроматограмшг в системе растворителей гептан-бензол ( 1:1 ) 2-карбэтоковамгвоф8Нотяаэин остаётся аа старта.

Изучение условий гйдролизиогораошр пленяя вовахдазияа

Значительно большая чувствительность реакций обнаружения и споктрофотомагрии ара со следовании дериватов ( продуктов гидролиза Ю-ацилпроизводаыхчфеногиаз^на ) по оравнонию о нативнш ооедянеьлшю указывает аа целесообразность использования их для обнарунания в оцредедепия в трувнаи материале. S этой свети бал изучены факторы, влиеотяе на эффективность процеооа серев едена я Еояахжазяна в его дериват - 2-хлорфевогиазин,

Установлено, что наибольший выход 2-хлорфевотяазина при гид: двзе ьовахлаззва наблюдается Ери соблюдении следуюсзх условий: -ÏOO шг водного раствора вояахгазина, содерхавего I ил 50% расгв; ра натрия гвдрокеяда помешают в киояшую водяную баню на Ю иаву 2 . 700 (¿л водво-ацетонитральноЕ сиеог ( изолирование нонахлазинг аз трупаого материала аде тонн трвлои ), содерхавгэ 10 мл 50$ ра-огвора натрия гадроксида помещает е квояшув водяную баню не 10 ианут. В результате Г2дрсл/.за в водной раствора обнаруживается 83,5 i 2,5%, в водао-ацетввигрильной смеси - 65,Э + 3,1% 2-хлор-фенотказина от ожидаемых теорем часки 100$.

Уотааоз-зда s аналогичных условиях процент выхода продуктов гидролиза других Ю-аддлсролззодиых феногаазана. Рассчитано, чп в процессе гидролиза эгиозява и этацазпна выход 2-карбэгоксяаии-вофонотаазина значительно ниже пс сравнению с вовахлазнаон в фп рацизивом я составляет: в водной среде 48,7 £ 2,1 ( этаозин ),

50,3 - 2,3?( эгадизав ), в водно-ацетонигральвоЗ амесв - 48,9 ^ 2,2? ( эткозян ), 50,5 - 3,0? ( этацизан ). Значительно маньаее ас аравнеаие с нонахдазннов и фторацизином количество обнаруживе-ечого "основного* продукта гидролиза - 2-карбзгоконаминофейотеа-зана обусловлено, вероятно, образоваййеи "побочных* продуктов гидролиза, образугяяхся за счёт деструкции в процессе палочного гидролиза карбанндвой группы а радикале по 2-ау положению ядра • февотиазгва. Фторацазян при гидролизе в водной среде даёт выход 79 - в водао-ацетонитрильвой среда - 80 - 3,2% 2-грЕфгорие-гилфвнотиззина от ожидаемых теоретаческа 10С$.

Расчёт количества продукта гидролиза расчитывали

оо уравненне:

А • Ц|

X --; где

Д •

• А - оптическая плотность нооледусиого раогаорз продукта гидролиза

Д - оптическая плотвосгь раотвора продукта гидролиза концентрацией I мкг/мл

Мт- иьзекудярная масса натавногэ еоеданения ( основания ) молекулярная масса продукта гидролаза

Разделение 10-алкилпроизводвкх фенотиезива и продуктов гидролиза 10-ацидпроизврдшх феногаазияа методом реэксгракпии

Образушиеся в процессе оэлочвого гидролгза дериваты 10-ацид-оязводанх февотиазава теряют способность образовывать водора-воримае соли ( атоа азота ядра февогиазаяа теряет третачнув руктуру ) и не реэкстрагирувтоя из органической фззн в водную, то же врекя 1С-алкплпрогзводяно фенотиазага легко переходят из арного раствора а раствор 0,5 в первой кислоты. Это различие в заобнооти образовывать водорастворимые формы позволяет рекояеп-аегредицаоЧаиЯ для производных фенотиааина оаоаоб

акстращвояЕого раздэлэЕвд продуктов гвдршшза Ю-акаларовзводкЕХ фавотвазава в ватввнкх ГС-алкглпрогзведных феногяазвна. Схзаа разделения цредставлева ва рааунке ЛI Учитывая, что продукты гидро-лвза ав рвэкотрэгирувдря аз оргаавчеокой фазы ва в кяолув, .на в ю елочную орзду, вх можно отделять экотракцаоЕЗ®! опоообом тавжэ от вешзотв ашлочзого в кислого характерам производя» арв агоа дополвительаую экстракционную очи а тку от загрязняющих взэзстн бв-ологвчзсксго происхождения.

ВЫДЕЛЕНИЕ И ОШРШНИЕ НОНАХДАЗИНА В ШОЮГЙЧЕСКОМ МАТЕРИАЛЕ

Изучевяд уолоеяЗ зкстрагяровзсвя аонахлззвна

аз 8одиых растворов

В процессе выделеивя воследувиых соедааеаий из биологического суботрата широко во пользуются ароцесаы экстракода ( перераопредэ-лзввя ) аз водной фазы в органачеаку» и вз органичеокоЗ фаны в водную.

Для о ара дел ев гя оатвмалызых условиЗ перехода нонахлазвва ез водной $йзы в оргавичаакую использовала метод датвнокого куба ■ второго порядка для изучения таких факторов как природа органи-чеокого раотаорвгеля, величина рН, кратвосгь экотрагированвя, прв-оутагБев в природа вызалвяатевго реагента. Установлено, что оатг-мальвымв экстрагевташ воааляазава вз водной фазы являйте я дна талевый эфир .в оиесь рас творят «ей гептав-ваоамвловнЗ авврт С 97:3 ) рН - 9-10. Налачав высаливающего реагента в кратность акотрагвро-ваапя оушаствеввого влияния ве оказывает. Про ооблвдеиая оптимальных узловая акстрагарованвя перераспределение нонахлазинэ дооти-гаат 97-9838,

Выделевве новахлззива вз бсатогичеокого материала.

йдавтжракадвя навахлааива.

Ноеахлазиа дягядрохлоргд хорошо раотеории а воде а плохо

m Ü} <а

ртвдовы оперта. Еыяя взучеян различаю» capa aw нзомроваагв ввахясэадз из биологического катераааа асдаяоданвоЭ водой» • ta»-э вцатоватр&гом, дадаввмоя »Ф5вктпвшв1 эхотрагшто« для яэолв-зэаяип Ю-алкялпрпвзасдайх февогиазвна. Таблша 32

Таблица № Возврат вонаявазава ва ыо^зхытх окееа* ара pa^sav вы* способах извлечения ез tpjnaaco unsepaa.ta»

«вход взвлечвнвя аояг здггаэ % .

10 иг 5 is? I *P

метод В.5. Краиарэвко 22,8 Í 2.0 20,1 * 2,8 14,9 t 2,8

юяоА» водквслеввоь ое->рой молотой, внаадя-ятаЯ рвагевт mpOtf 42.Р t 2,8 3?,7 i 2,2 29,8 t 3,0

одой, аодквслаавоЯ ys-усяоЯ каслотоЯ, вноа-яваюяЙ рваттС^ИХМъ * 3,2 35,0 - 2,7 24,4 * 3,5

впвтовгтралеа i 1.8 40,3 ±1,9 31.8 * 3,0

Наябодгыяй выход вэагчегаэаяа достегав гея apt вэсж^розазав о из баолвичееаого катераалз ацатбтагрглом ( до 47% ара добаз-asa х 100 р асоледуеиого обгохга 10 кг препарата ). Фон, обуа-вленнна cpeoyror»>í©e оозкотрактпчтмд seseara баодоипэдяого овоходааая apa этом изявиалыгаЗ a во tnacuaor 0,02-0.03, что авойяег реягиоадйвать вдетотгатрадький иэтод дав аседадзваввя ялоствзязмввЗвного ЗяологаЧаожого ызтзргдл*.

Ыетодвяа взоляровавяа аа;»х,тцз2да| assSKwrjwssati 100 г изйвдь» iboS хкава аачевп паякис;ашг 10? payfüjpcy хлораоговЬ^родвой wottt до рй 2, задквавт 100 кч ацвтсгагрлз. Вэйадпшаа? в тэ-iae 30 иавуг. Апвгзватряллаув рвгяжку фильтрует парез бугигныЯ 1ьтр. Пробу ваогьивявг р^-з а 100 «л ацвтснигршш, фльтрувт >вз буыающй фяльтр в аркооедапавт к пэраоЯ выгягав.

«* XG —

Объедйваввва ans ï о курильные bkcbekb врала.* а пт i; 500 ет 2,5g si даого раствора еатрзя оуаъфзго. Водно-адетоввгрвльву» скоаь по, виедяют ICM рвогворои хяорвсговодородкой каслоги до pH 2 в экс гвруаг дзаада с далью очаагкя от загрязвяазях везасгз биолога-чвакоро аровохождэния. К' очаыекной водао-адэтпвпгрвльной еизся врзбавлявт 10 ил 50% раствора ва'хрвя гп драка л ..; ; погашает в к вязу» водянув бав® на 10 «я ну г { прв неловавразлавноа яаслещзз вив ва вваахавзва в фгорсцазан ). Зола кэ еойшчово содеравпо в аооавяуевва oSéasrs í-túúsaaa а з£ацпзвза псобгодямо оотзекгь чазгь водзв-вд&мпатрмьибй сазск д*в насяздэййВйл сеедяп к;Н; votdsûis 1QZ ея пзтвзаоО нодекуло, van как з процесса их ше xù4uûvq гадрышза о0уззувтся одно соеданэнга - 2~ягрбэго::£>;-.Е,и2 во§зв&?алзвн, а рздакоге чего веззбсааа взхсря вавяоВ па$ори

К2В.

Поадо вякйесввй водис-ацбговй^гльнуз оаеоь даагдц экстра rajgrcs jsassaoBia cjap« cojazca ио ICO о,- гфвраш sscipám обаедвастг, вровуасазг чораз бэзволшй сульфат шзтрвя ( 5 г ) роэ:1зграгаруог даадда 0,5 в раагзороа eopaañ кгслвта ворцвгг'лз 50 уд с «вльи аорзасдоагя ( в случзэ врвсугсггвя ) вззодгах фавотавва в сораоквсдув $азу, После стдзлсавя сорзс квелого рсзкстракга эфврвув фазу взбгкгвэаюг с подселоченЕса s дровсядои с^аоаав вадоЗ с цсльэ зэЯгралазгцеа остатков cepaoS каслогн, ЗшзгзяЗ рсогзор çzsbvpjaz чзрез безео&шй еудьфзг ва-fpas ( 5 г ) в дазодяг до ызгкв а вагбе выаогямосгь» 200 щ.

1/4 часть вааучевнога раствора раздавай? в 6 анварвгагьаы: чэсзк, уварзваот до объзиа I ил а ванооят ва старгавуа лгвязг хроаатсурзфзчаскоЁ ошгеввка Селу фол 20 х 20 в г.;де гачек. Ря; на ossproaya зшавэ ваззояг в вида точек стандартако раствора 2-порфево5вазйва, Й-хрзфуормегвлфбвогиазвна а 2-карбзтоксваа: вофавотаазива. Развагве зроаатограмаы производят в cectskg

osBçpasca?" гэгаа-Ёзлзга-гйаггя ( 10:10:3 ) паи з оядоЯ са зрзбогапайх гм эгой цата сяогга ргзэдорзгзлзЕ си. сгр II. Поз удаления расгзорзто^зопи о "аг.сзён2гг.гя a зпде точек элвз-пк поочорЗдио обрэбауизеюг розатзаака обпарухепля си стр 10. а этой следует пзSarasa взлопезаа pacatnàm друг ва друга, за-ызая прздназначенано для сдодусгзх рсг,Ш.ет учаотад хроизто-з|зчзской аласшш аг-глги.

Неаопользоазннув часть эфараого расгаорз ( 3/4 > упзрпвейг o6s§tî3 I ил и нанося? за атарговуэ лзнгзз хрсттэгра&ческой аогипнп а виде полоси дакноЯ 5 су. Рядоу а задэ точек на стар-зув лйнив пакоояг стандартам раствори 2-жяор£эиотяазиЕа, 2-гра-бразтал-$еногиазяпа-п 2-с Йо г с::а йеменефеи o rns з л аз. После развя-хромагогргап а удадеззя paoгзоритоля зону а негчзкоа обраба- ¡ чааг рзегзороы серзсЗ -ползти s огазолз ( 1:9 ). На урошзе во- ; asa oiKosaot зону о певяэдуекЕ* ооедяеэпзез. поаодьзоозпга онаторрЗ'|ачесспх злгзглас:: СллуГз! УО 224 с пзвяодуфкцз едачвняса арогзлязтз!: з уяьврз^заэю»« встм opa 254 m з до r":::¡oñ яояоеи. Ornsjssp з&ау сирсгаг?, -œweïyrïs? я го уэг жторофэрдал грггла aaptsra пз 5 ач. Затэта а ;

еодяг до к&гдд з колбэ зизагшезтш 25 эд. ПолуззРЕДЭ peora ори з к грофо г м е ?р::ртзг, Прз валячао g последуcíiw вбюгз попахяа- : ва в&бявдавг характерная "шиаобразвЕЗ* оезмр гЗоорйаа 2-хзз-кзво5яаэпаа с извевауаеи соглосоаад ара 237 си. Прз вагз-мо з следуомсы объекта фторзцпзяпа, эгаезлвз я эгздазйкз воЛйвса» ракгаризз осэктрн абоорЗцпп а"«аксгауаа:гз поглсоошм 2С0 m 8~гря$горйоталфсзогказвп и 2-яарЗэ'го:ссnc:;,tnотгазm ),

5 га хлороформного элвзга упзрзззз? а оипэрэяалхаоа чата ауха» яряэтвахя 5 ил жишеагрзезвацвой oepaoS диалоги, гяа^элг— . oapcacssaarc;. ПояучагегЛ ородузг рзагапа оезкгр8«огслэггяруз2. а пп~п"":л з пзолелуенг: сйыжгэ азазхяаздез пзбдздажг сс?::зр aö .«йкл прэдухга розкпцз г-гз&рт-эпвгмгйсз о допцзатрзрогазвзЛ

Риоунок JU Схема разделения IО-адхилпроиз водных а продуктов гидролиза 10-ащипроааводных фен огне за аа

ВОДНЫЙ РАСТВОР СОДЕРЖИТ

I. Ю-апалароазаол« вые фен ома: ва а форме ват.'Ч.ых ооадянеавА

2, Ю-а^кЕларсгэаод вые фвнотваавва а форме вагааакх соединений

в елочной рвлродиз.

•квтраюмя щиталоеым эфиром ^

ОРГАНИЧЕСКАЯ ФАЗА

ССШЖ I. IO-ацаяпроизводные феяоги-аз«л в форме продуктов гад-pome

реакогоа* аая 0,5 а

2. Ю-алквларояз-водвые фэдогааз» ва а форме вата« внх ооедявевий

ОРГАНИЧЕСКАЯ ФАЗА СОДЕРЖИТ

I. 10-вцилпроиэводныо

Фввотиаэааа в фор«

ме продуктов гая-

ролива

СЗРНОКИСЯЙ Р83КСТРАКГ . содаыт

I. 10-агяилпроизоодяыв феногвазяв* s форме аативных ооадяивнив

ВОДНАЯ ФАЗА

не иссаддася

-

рвой яколэга, вмеввзй иаБсгауш поглоивадя cp:j 216, 274, 2S4, 7 ш, фгорВДЕЗйпз - 212, 272, 317, 514 пя, атмоззва 0 эгаоизина 277, 307, 523 км ( г-траф^ориэтилфеногеазя* ХВ-уарбэгокснамн-$ваогаазян К

Колпчеогввнноэ определенно вона*лазнна a труса ou кагеравдв

Колвчествеаяэе определаввз вовазслазеиа в биолог ачеочш ыатеркЫ

иожно проводить'как по целой молекула, гак я по его продувгу

сролиза - 2-хяорфевотвазаау,

По вативвоЗ молекуле количественное опрадалеане проззаодят

ктрофогоиегрировзаве« еервожиодыг растворов. Графш занзсяао-

оптяческой шхогвостя or кояцевграцяя раствора оиеываегоя

ввевиеи У а 0,024X, яде X - ковцевтраявя исследуемого раотвора

кг/ыл, У - оамчесвгя ялохзоат&. Прядельво обваругваземая ков-

трацая - 2 икг/ая.

Количественное определение вовахлззяш ni иодакуяа аро-

здят такав после реакада о реактзвкз Марка, Зродувт реаяила, шешшй s красянЗ цвет.йиэег uasonuyti або.орбчяа вря длина saisi 4 нм. Методика прозвдеаяа рзагаша оввсава еа otp 8 а авали»«-, [а матодшсв рвакцак 10-алкалпроязв одяых фзввггазвва о ковцеа-юаэвноЯ оервой яяслотоЗ. СтгривееиаЗ мявлауа решщии 5,0 язг арата а проба. Подчнвевиз заяову Зугера-Лаабвргэ-Бера наблэ-ея в пределах коЕцеаграцвЗ от 20 m 250 uzrAut, Колячеогвеявоэ. еараяалаяяа воназяазвпз оо ародузгу гидролиза орфеаогяазяау проводят овектрофоткга тряровзв яаз хлороформных гоэ с хроматогрефаческоЯ пластпакя Сплуфол ооала отдаленна здясотянх оевеата я продуется гядролза другах 10-ацплсрсяэ-ss фэвогзазана - 2~трз*тор1е1ялфезотзазаЕз я 2-карбагсасз~ зфгаотизявэ. Оаглчесзуа плотность асследуостх рэотзороз

esbspgsi вра зэшаа волан 257 eu. РаочЗг содергаавя вовахлазва в всааадузаоа объекта производят во фораузга:

А •413.20-25 X«-....... —; гда:

233* одш • es

% - обваруаеао воаахяазвва %

А - овтачзокаа алотвоать псоладушого элшла ( 25 ыл )

413 - ислакузщраая аасса вовахлазваа освоааааа

233 - иолэкуларзая «зсса продукта гидролиза - 2-глорфев1 авва

0,181 - опхачэокая шютааоть раагзора 2-хлорфааотеазива хлороформе ковдеатрацпоЗ Д ¡аг/ил.

20 X 25 - обасз раааедеаае еаслздуэиого элвага.

83 - выгод 2-хдорфзартвазааа в ароцоссо взлочаого гедра выракевша! в цродонгах

Обззруаенаа и спрадзлаваэ аоаахяазяза а ба&югачаоквх задаоатях

Пзшшреза?ше аоаахгазиаа ез крова: s 50 «л крова арзб1ая

20 ил 30$ paaïaopâ укоуоаой кпзлоты в оставлда ва 2 часа. К

следуемой спаса аралазааг 30£ раотвор вагрия гидроксидз до р

6. Выделив шх2ая аоадок отдаляй? ЯбнгрЕфугаровавава. Надооадо

садкооть олввайг, остаток нзсгазззаг о 20 ил 30? раствора.ук

вой еяолог-н в «ечеввв 20 тзуг, слава»?, добавляют 302 рзств

вагрвя гадрокоада до pH 5-6, сыесь ваатрафугврув?. Объединён

певграфугаяа асаешаат в дзлвтадьзуэ воровку, евдкость подвал

ваиг 30^ раотвораа ваграя.гядроксадз до pH 9-10 в BKctparaj

диэтелоеш зфараа двзгда порешала ао 100 ил. Dpa веобхохвшоо

ддффзрешироваааоро обзаругаазя эгаезяаа в атадаавва афарва!

стрБ^двлат вавадав в волоавау ассгедуог во азтваао2 иолекуз

Пра геяеааяравлаввом ессладовавив ва.воаагяазвв шш фго]

зфяранй экстракт фальтруаг чараз базоодвнй сульфат ватрзя.

5s2 о&ьй-л so езтка в kcsö3 sîîsossacasba 20Q ид- a or.oïparapy-, 3 ¡/л 0.5 a рзагаОра серной кислот дгогдп. К объедаённка сер-siaiM резксхрэкгги прзбездяа? 5 ид .503 раствора иагрзя пщрок- . а ставят в кпоязуо аодяауэ Йзпа па 10 шнуг. Посла охлаадопая здуемуо сиесь зкстрагируот явзкпя дяэтшшвьи эфзрса аортит DO ил. Эфирные, экстракты фзльтруот чзрэз безводный сульфат на-1 ( 5 г ), доаодяг до кзггл в аолбо гаеагг'доагьз 200 ад я зо~ П» реакааяаз а иетодзаа, разработавшая ддя еаутренвах,орга-Прадэд обнаружения а-опредаденая поаах-азпЕа а дрозд по про-j гадроллза - г-хдорфенотаазану - Ï00 икг в 50 кл обьезга. ' {зодврованиа вонахлазина из иочз! к 50 ил иоп прзбавляпт i дистиллированной воду, аралзваат X из 50% раствора ватрая

зксвда я стачят кодбу с подученной суеоьо в кяпяпуэ водяауа ¡

t

на 10 минут. После охлаждения псследуеаую сиэсь зкстрагару- j ¡этиловым эфиром дваяяы порзяяаа по 100 us. Зфзрннэ экстракта j даняют, фильтруют через букагаыЗ фздьгр ссбазводнза суяьфагсз 1 щ ( 5 t •)', доводят, дазгалоис! зфарсэ до еэтяя в колбз виеагз»] а 200 ид а исоледуит рззработашяаз дая арадузгз гядралгза' ¡алия я иагодсаа.,

í цельо дафферапцяроваапого обааругззЕга этаозяпа а эгагщчсаа tiny пссдедуеиого обьента ( 25 ил кочя ) псоледуз? по пзтдв-юлекуде, не, подазргаа асаледузинЗ объект гпдррдпзу. Зкатра-!зпзе этиозпяа а эгацязява.иэ моча з этоа случае прэззведа ■ П пэ бгдгэ 2, а псслодуэ* рсэп&дгз a кзводоня, разрзбсгзз-згч гаггзшя: ооэдзвгзяЗ-,.

рэдел обнарузсзаа а Ъпрэдеяоагя попзхггзана а аочз иа про-■ гндродпзз - 73 ш5г в 50 ил псзлолус-'огз ойьозгэ.

ошв вывода

I. Разрабогава иетодака езоларования, обваружавад а ооределеаия воаахлааава в тру пасы материала ао вагиввой иодвкула а во продух гидролиза - 2-хяорфевогиазииу, Решавы еледушаа задача:

1. Разработаны реакция обваружевяя воваиаэава с обвеалкалоидны-на рвакгиваив ( арадаямое разбавдавае 1:50000 ), езучэвы реакпи окрашвавая а разрабогава взбарагвльваа реакдая о реактваои Парки. Предел обааруязвая 5 пар а вробе.

2. Определены оивчальанэ условая перезедэвея вовахлазава а продукт гадроляза - 2-хлор$еаогаа$пв в водяоЗ в водао-ацегоавграль-аой средах. Установлен процент вухода вродуагов гедрсивза 2-хлэр феногвазина, 2-гряфгоразгвдфевогвазава а 2~карбэгокаааызаофааогЕ ааава в ароцаоое оелочаого гидролиза 10-ацалцрогзв одних фовогва-авва, который для вовахаазааа еоагоэлдат: в аодаоЗ о радо -

83,5 - 2,5?, в аодво-шгетагральаой срада - 85,9 £ 3,1?, фтора-цязава в водной орадэ * 79,9 £ 2,4?, а аодшьедвгоаагрзльао!! среде - 80,6 * 3,2?, агиозааа в водной среда - 48,7 ¿ 2,1?, в водно-ацаговигршьаой ородэ - 49,9 * 2,5$»эташзава а водной ораде - 50,3 * 2.3% в водяо-адагошградьаоя оре^э - 50,5 * 3,0?.

3. Разработаны уоловвд раздал евая вродуктов гвдролвза - 2-хдор-фавогиазипа, 2-грвфгоризЕ:дфаиогйазваа в Й-карбагокиваиавп^нот, авва иагодом 1СХ ва влзогявках Свлуфол. НааЗолав а$£екгаввнз св< теаы растворителей: :геаган-толуол-апегоа ( 3:3:1 ), зтвлацэтаг-гаатав ( 1:3 ), Рввтав-баазод-даоксав ( 10:10:3 ), гвогаа-вфар

( 2:1 ), тодуммЯарофора ( 3:1 ), ас плоя-ев окоаз ( 60:5 ).

4. Изучоац овактргльзнз характврпатакв ародухтсэ гвдродзза 10-агрлпрогзводакх фавогаазапа в вродуктов реааааа ах о довпавтрар! саавой овраоЗ кислотой. Опраделанн удаяьаые сскааагела . аоглохав! пракугтов гидролиза. Усгааовдево, чго удэльгна аогагагелк во где:

церзсагсз «psaaarojssî удзлзика пг-гдззгсдт омат-

я пязйезгз: сездззсзйЗ а в«извг®я: ^жорЯйагязадз Ej^, » ;зсглсззз Srfjje 1650, 2-raçistKtc2ss3a&|ô-asea IS53. арэлукга рсгяцза корлазгав о scaœtpapeaaa-

сорзоз Й20Л0*СЗ ОЙГЗЗУЗЗ £30MC3Í?1¿£3 УЗ^ОГ-"» atfuopössa

а впдймоЗ облаокз сззкгр, ссззслпгго псшоага нзбиратсяь-

ь вбнаругзася. 2-2лор£зво*сэааз сгс-зг кзксльгу^ц айворйчяв

274, 294, 527 кз. 2-2р1-$10ряэГ8Л£за0газззв - 212, 372, 317, :

га, 2-карбэгакаягйЕйВ-|:зог:'даэпл - 277, 307, 523 па аоола

з регзшяя о яовцспгрирсзазноЗ осрзоЗ -дпаяогсЗ.

азрабогазы раакцзя обааругеаяя 3- зрйс я о ï гл з з а а, 2-гряфтор-

п®епо'1иазана s 2-<кзрбэгсксаамЕВ8фзаогяазЕза аа олаотанках

|ол резкгагз-з: 5% рэзгсороз злсрпдэ золо?а, 5$ раогворса

зда сяаяяпа, 0,5^ pacinopo;j длорядз пагдаетя, раотвороа

зда пзлозз а 20^ оорноЗ каегогэ, 2% рзсгаороя нзгряга ватрзя

Î хдорзсЯ яисяога, paoiacpca оервоЗ кзслоза а змаода ( 1:9 ).

irai oscjaiawaaaa ssje« зпсззуэ чзгзогнгтел^аезгь ( до 0,05 акг

;пе ) а язбарэ?ед^гзсз для зсэгщогэ ссс,т:мпза.

ззрзбогаза зпагрг.лггозвогэ ргатагзэзя вагязагаг 10-

I- а дерпзагоз 10<язлпроЕзводи!£ <Jcaor233S3a. Могодчка повы-

Е3бира?ольноогь обнаруггпгя к yaeuraos .рвудсЗйкоагь раздоям

íi згзх грува соедизеаяЗ. Могоддяа зернена ааирсгза свядэгель-^ i { ß гоорзГЕОгрзцпз 0002521 ).

:зработпн оатз^эльтгэ узлозля вЕограгсрссзпза «озахкпетз яз за фаза а органячосауэ, камриэ оойдожггаоп яра иоподвзо^явив зезгзз окатрзгоаза даоаддовего- з$зра а оетса раогзо^лгодеЗ 1П-язос*-ллоаиЗ спярг ( 97:3 )арз рЗ 9-10, заводам сравнигельпа.1. харамерзоиз» 4-х оаэообоз пзоларовз-юпаггазяна аз группого гдззряала. Наиболее зффевгканяЯ гцего-шгшЗ шгод, аозаолягпЯ обазругзтта до 47 - 2,2% прэглрзга, зленного a колачасгзо 10 «р г, ICQ р пзододус^эго об^сзгз.

Прадзл абЕзруээнся в -осрэделеаля вовахаазавз совркуавоотъа pea: ш:3 в иотвдоз во сродуглу гадрсллза сосгзелязг 0,2 ад а 100 г sayrpsnaoao органа ( 100 икг в 50 из врозн, 75 ика а 50 ил иоч. S. Изучена еф$екгиааоаг5 катода взолврэаавая воазкзазиаа сааго ралм в отвосзапа разлачных ьаутрвпаих оргавсз труса чзлозека. Бозврагвозахлазввз ва аодельвнх скзсях составляет- гаяудок 45 2,1%, ao4sa 49,0 Ä l,%t каиочпяк 43,8 £ 2,32 сра добавлена I сресзрзта я 100 г оргапа.

10. Полутени орзезхпрукзлз дапваз по оохрзвяенооти вопахяазввз ва уйдезьвнх с»2оах с.трупвгал opra-aua. Устзвозлево, что новс лазва corpaплохая п обваругавеетоя в йвологвчеокьа ofesssa в s вяз аолугодз ара добавдаява г. восдздузисау объекту ¿0 иг враса

Материала работы дсаогаааг

- вз зазадавав oCasctaa судебных «одакоз ва вовфорззцса в.Рези

X

лпкановкз'Scarpa судобно-иэдццназкай 8Ховзр:азн»

- вз .сахцвв аудэбню: глазков ^ооновского научного обззатзз су; вых иодохсз.

- ва цикла уоозергааогаооааая аковзргоа-аивкса ва кзфэдрз тог сологаческоЗ XBiaa ЦосвсзскоЗ водацавокоЯ екадсш ва И.Й. С чеаоза.

По s£-¡3 дваааргацвг опуб&вксвзви работы:

1.'Eropaa £.П. Изучзива рсзкдв2 окраоававля нсзахлазява. // Фг вея.. - 1937. &э. - С. 69-70,

2. Егоров Ä.O., Салсяагва ЕДЗ. Оврадзловао вовахлазвна в груш изтервадз. Некоторые вопросы хкаако-токсакологаческого ава; Барнаул. - 1989.

3. Саломзган E.U. Егоров &,й* Сцоооб опродслеаая Ю-ацзл вросв ■ - пнх фзвогвазава в баолошчзскоа иатерпалэ. // S I4685QÛ

Нзобрзгоавя. / СССР /.