Автореферат и диссертация по медицине (14.01.24) на тему:Количественное и качественное определение металлов с помощью рентгеновской флюоресцентной спектрометрии в судебно- медицинской практике.

МІНІСТЕРСТВО ОХОРОНИ ЗДОРОВ’Я УКРАЇНИ КИЇВСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ ІНСТИТУТ УДОСКОНАЛЕННЯ ЛІКАРІВ

ргв од

, , , V На правах рукопису

ЛИСЕНКО ЕВГЕН МИКОЛАЙОВИЧ

ЯКІСНЕ Тії КІЛЬКІСНЕ ВСТАНОВЛЕННЯ МЕТАЛІВ З ДОПОМОГОЮ МЕТОДУ РЕНТГЕНІВСЬКОЇ ФЛЮОРЕСЦЕНТНО? СПЕКТРОМЕТРІЇ В СУДОВО МЕДИЧНІЙ ПРАКТИЦІ

14.01.24 - Судова медицина

Автореферат дисертації на здобуття наукового ступеня кандидата медичних наук

Диссртаіск» с рукопис.

Робота виконана на кафедрі судової медицини Київського державного інституту удосконалення лікарів.

Науковий- керівник- доктор медичних наук професор Ю.П.Шупік.

Офіційні опоненти: доктор медичних наук, професор В.І.Костилєв. кандидат медичних наук О.В.Філіпчук.

. Провідна установа: Центральна судово-медична лабораторія МО України.

Захист відбудеться______р. о'^^г од. на за-

сіданні специалізованої вченої ради Д 01.12.01 при Київському державному інституті удосканалення лікарів (254112, м.Ки-їв-112, вул. Оранжерейна, 9).

З дисертацією можна ознайомитись у бібліотеці Київського державного інституту удосканалення лікарів (254112, м.Ки-їв-112, вул. Дорогожицька, 9).

Автореферат розісланий $ 1996

Вчений секретар спеціалізованої вченої ради, кандидат медичних наук, доцент В.Г.Бурчинський

АКТУАЛЬНІСТЬ ТЕМИ. Відповідно до запиту слідчо-судової практики, у випадках спричинення травми людині основними питаниями, які вирішуються при проведенні судово-медичної експертизи, є визначення знаряддя травми та механізму її виникнення. Для визначення використаного предмету і його наступної ідентифікації надзвичайно важливим є встановлення матеріалу, з якого він виготовлений.

Питанням розробки методів діагностики матеріалу травмуючого предмету прнев'ячено значну кількість наукових досліджень, в тому числі дисертаційних робіт та монографій (Б.Е. Гордон, 1956; И.С. Балагин, 1957; В.М. Колосова 1957, 1972,

977; Б.Р. Кирнчинский, 1962; И.Б. Дмитриев и А.А. Мовшовнч, 968; А.П. Загрядская и М.А. Фурман, 1969; В.П. Хоменок,

О.П. Шупик, О.В. Филнпчук, Ю.Н. Коваленко, Г.В Бобро, 1981; 5.Ы. БІаісг сі а І., 1983; М. ТотИа сі аі., 1984; М.

'ІііагаИі сі а І., 1987; С. РІогіаІ еі а 1., 1988; АтЬе^ сі 1., 19 8 9).

Однак, як і будь-яка методика, всі вони мають свої по-итивні якості та недоліки. ■

Одним з перших методів, запропонованих для виявлення лідів метолів, був хімічний. Однак він має обмежене розпов-юджегшя в експертній практиці через неможливість об"єктив-ої фіксації результатів. •

Широке розповсюдження одержали електрографічний та кон-ктно-дифузійний методи встановлення металізації. їх перева-і перед іншими способами пов'язана у можливості виявлення опогрзфії металізації в зоні травми, однак їх слід віднести

до так званих "напівруйнуючнх” .засобів, при яких частина металів переноситься з об'єкту на кольоровий відбиток. Крім цього зараз обмежено використовують атомно-абсорбційний, рентгенструктурний, рентген люмінесцентний, фотоелектроногра-фічпий та. інші методи, які хоч і забезпечують надійні результати, але вимагають коштовного обладнання та залучення до цієї роботи інженерно-технічного персоналу.

Чутливий, надійний метод емісійної спектрографії пов'язаний із знищенням (спаленням) об'єктів вивчення.

Таким чином, питання розробки сучасних, недорогих, надійних методів виявлення слідів металів на об'єктах судово-медичної експертизи не можна вважати закритим і пошуки

■ 'х. .

нових можливостей в цьому напрямку є досить перспективними,

■ І ■

що <1 визначило основний напрямок/нашої роботи.

МЕТА РОБОТИ. Запропонувати методику, яка дозволить швидко й достовірно встановлювати якісні та кількісні показники вмісту слідів металів на об'єктах судово-медичної експертизи, засновану на неруйнівному методі рентгенівської флюоресцснтної спектрометрії (РФС).

. ЗАВДАННЯ ДОСЛІДЖЕННЯ. Відповідно до мсти роботи поставлені такі завдання:

І. Визначити можливості методу РФС в судово-медичній практиці в порівнянні з сучасними наявними засобами виявлення слідів металів, які використовуються в експертній практи-Ц і ■

2. Розробити і апробувати оптимальні концентрації.тем-пературні та експозиційні режими реактивів.

3. Апробувати наявне вітчизняне обладнання з метою його

використання медичним персоналом відділень судово-медичної криміналістики. . .

4. Визначити ефективність використання- методу рентгенівської ф^іооресцентної спектрометрії у випадках травми тупими, гострими предметами та при вогнепальних пораненнях.

НАУКОВА НОВИЗНА. Вперше з метою судово-медичної діагностики слідів металів у зоні ушкоджень тіла людини та предметів одягу розроблена і апробована методика використання рентгенівської флюореецентної спектрометрії. Складено комп'ютерну програму, яка дозволяє в автоматичному режимі внзначати ступінь достовірності результатів рентгенівської ;пектрометрії, формувати текстовий файл висновку експерта.

ПРАКТИЧНЕ ЗНАЧЕННЯ. Запропонований неруйнівний, надій-іиіі, високопродуктивний метод діагностики накладень металів іозволяє зберігати речові докази' для подальших досліджень, впровадження в практику роботи судово-медичних експертів методу РФС дає можливість виявляти не тільки якісні, але й :ількісні характеристики накладень на об'єкті, виїГористову-очи недороге, малогабаритне обладнання, яке виготовляється в ''країні, відмовитись від залучення до цієї роботи спсціаліс-ів немедичного профілю (спектроскопистів, фізиків, інженерів).

ОСНОВНІ ПОЛОЖЕННЯ ЯКІ'ВИНОСЯТЬСЯ НА ЗАХИСТ:

1. Розроблений метод використання РФС дає можливість остовірно визначати склад слідів металів в зоні ушкоджень а об'єктах судово-медичної експертизи.

2. Використання методу виправдано при експертизі ушкод-:снь, спричинених колючими, ріжучими, колюче-ріжучими, тупи-ч предметами, а також при дослідженні вогнепальної травми.

3. Запропонований метод, заснований на використанні оступного вітчизняного обладнання, дозволяі одномоментно означати якісний та кількісний склад багатокомпонентних

сполук металів на об'єктах експертного дослідження.

АПРОБАЦІЯ РОБОТИ ТА ПУБЛІКАЦІЇ. Основні положення роботи доповідались на засіданнях Херсонського відділення наукового товариства судових медиків і криміналістів (1993, 1994), на розширеному, засіданні кафедри судової медицини Київського інституту удосконалення лікарів (1994).

• *

На тему дисертації опубліковано 3 роботи.

ВПРОВАДЖЕННЯ В ПРАКТИКУ. Практичні результати, одержані нами, використовуються в експертній роботі відділення судо-вомедичної криміналістики Головного бюро судово-медичної експертизи України, бюро судмедекспертизи Автономної Республіки Крим та відділень обласних бюро СМЕ (Дніпропетровського, Київського, Миколаївського, Херсонського).- •

ОБСЯГ ТА СТРУКТУРА РОБОТИ. Дисертація викладена на 129 сторінках друкованого тексту, вмішує 46 таблиць та малюнків. Список ітературн складає 135 джерел: російською (125), англійською (27), німецькою (3) мовами. Викладено 29 прикладів з практики.

ЗМІСТ РОБОТИ МАТЕРІАЛ І МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕННЯ

Експериментальна частина роботи присвячена вивченню можливостей встановлення мікроиакладень металів на 3539 різноманітних судово-медичних об'єктах. Весь матеріал дослідження по.'.ілено на чотири групи: досліди з незольними фільтрами з визначеною кількістю металів, контактограмами, пошкодженнями на клаптях шкіри і на текстильних матеріалах (табиця І).

б

. Таблиця І

Загальна характеристика та кількість матеріалу дослідження

Об'єкт дослідження г—.. .. — . 1 Вид дослідження

Колоті, колото-різ. пошходження Забиті пошкодження Вогнепальні пошкодження Еталони

Препарати текстильні 120 120 400 130

Клапті шкіри 120 120 - 130

Фільтри - - • - • 773

Рідкі проби 240 240 400 576

Контакто- грамн 52 26 26 • 66

Разом 532 506 826 1675

Загальна кількість об’єктів: 3539

Експерименти проведені на шкірі 39 трупів осіб (чоловіків 44, жінок - 1$), які загинули у віці 18 - 63 років як

внаслідок насильницької, так і ненасильницької смерті. В результаті в експериментах було одержано 60 препаратів шкіри з ушкодженнями і стільки ж контрольних.

Всі експерименти, одержані на шкірі трупів, були розподілені на 2 серії у відповідності до використаних знарядь травми:

а) пошкодження гострими предметами: колото-різані рани, викликані ножами різноманітних конструкцій, колоті пошкодження - від предметів типу заточки або цвяха. Всього в цій серії зроблено 60 експериментів, рівномірно розподілених всередині серії.

б) пошкодження вЧд тупих предметів, для цього використовували частину циліндричної труби діаметром 50 мм, масою 800 гр., обух сокири (масою 1500 гр.), обух ножа, покритого хромованим сплавом, масою 80 гр. Ця серія склала також 60 експери іітів.

Одночасно в кожному випадку з того ж трупа вилучали і досліджували контрольний препарат шкіри з симетричної ділянки тіла - всього 120 об'єктів.

Друга група експериментів виконана на текстильних матеріалах з бавовняної бязі. В цій групі окрім аналогічних дослідів з колюче- ріжучими, колючими і тупими предметами, досліджувались вогнепальні пошкодження, спричинені пострілами з дистанції впритул (10 пострілів), частковий притул (І0), з віддалі 10 см (10), 20 см (10), 30 см (10), 40 см (10), 50

см (10), 60 см (10), 80 і 100 см (також по 10 пострілів). Постріли робили з пістолета ПМ (з оболонковою томпаковою кулею калібру 9 мм) і малокаліберної гвинтівки ТОЗ-12 свинцевими кулями (5,6 мм). Контролем слугували чисті клапті бязі. Всього в 1-й серії проведено 60 експериментів, в 2-й - 60

експериментів,в 3-й - 200 дослідів, також р-івномірно розподілених в середині кожної з ннх. З врахуванням контрольних взірців тканини в другій групі досліджено 640 об'єктів:

Одночасно на нашому поточному судово-медичному матеріалі було проведено 127 практичних експертиз, в яких вивчено 439 пошкоджень. Кількість досліджених препаратів шкіри трупів склала 296, клаптів тканино одягу потерпілих - 143. Пошкодження в спостереженнях з практики також були спричинені різноманітними металевими тупими, колючими, колюче-ріжучими предметами, були викликані результатом електротравми або транспортних пригод, а також у випадках вогнепальних поранень. Весь практичний матеріал рівномірно разподілнвея всередині серій пошкоджень гострими, тупими знаряддями та при вогнепальній травмі.

Власні дослідження проводились в таких напрямках:

1. Дослідження твердого носія інформації- натйвних препаратів шкіри, клаптів тканин одягу як з пошкодженнями, так і без ннх, а також контактограм, одержаних з цих об'єктів. Працездатність методики РФС при роботі з твердими ітосіями перевіряли також шляхом дослідження знезолених ХІ\1ІЧВО чистих фільтрів, на які наносили по 1 мл розчину сполук металів з послідовно зменшеною концентрацією (від 1 до 0 ш/л).

2. Дослідження рсактивів-розчннників, як'і екстрагують метали з зони пошкоджень препаратів шкіри і клаптів текстильної тканини.

З мстою встановлення перспективності першого напрямку була проведена контрольна серія екСПс'рП'ййЛгі'В з попередньо визначеною концентрацією конкретних мстаяі'ї. На цьому етапі було поставлено завдання щодо в'изМ'їейїія можливостей вияву металів на нативних препаратам Л встановлення їх гранично

малих концентрацій за допомогою використаних в роботі методів. Крім цього одночасно було проведено визначення достовірності використаних методів діагностики металів на підставі статистичної обробки результатів.

Для проведення РФС використано аналізатор рентгенівський бездифракційний БЛРС-3. Методика проведення рентгенфлюорес-центного дослідження мала три стадії: калібрування приладу

еталонними розчинами, саме дослідження і статистичне опрацювання одержаних результатів. .

Другий напрямок роботи був присвячений визначенню перспективності роботи не з твердим об'єктом-носієм, а з екстрагованими з нього розчиненими металами.

З об'єкта дослідження (клаптя шкіри або текстильної тканини ‘з ушкодженням) проводили екстрагування металів в ре-активі-розчшіііику протягом 15 хвилин. Кількість металу в ньому і. іііачалн при п'ятиразовому дослідженні (з визначенням середньо-арифметичних значень) шляхом порівняння з калібрувальним графіком, побудованим на основі вивчення показів приладу при певній концентрації металу. Таким же чином вивчали і контрольні взірці. Об'єкт дослідження і контроль обов'язково повинні мати одинакову площу та товщину. Одержані результати обробляли статистичним методом з визначенням величини коефіцієнта достовірності (Т).

Одним із завдань роботи був вибір оптимального реакти-ву-розчинника для досліджуваних металів. Початковим етапом була апробація відомого 25 % розчину оцтової кислоти, який давно використовується в методі кольорових відбитків (Мовшо-вич А.А., Дмитриео И.Б, 1968). Однак для методу РФС необхідно було вибрати концентрацію кислоти з урахуванням впливу предмета-носія (шкіра чи текстильна тканина). Для нього було

проведено серію експериментів і використанням концентрацій оцтової кислоти від 5% до 35%. Виявилось, що екстракція іонів металів мала місце при всіх вивчених концентраціях, однак найбільший вихід іонів спостерігається при застосуванні (25-30) % розчинів. '

Таким чином, використання розчину кислоти дає позитивні результати, однак процес розчинення може впливати на структуру об”єкту дослідження і екстрагування металів має паїив-ннй характер.

Виходячи з цього, а також з урахуванням рекомендацій деяких авторів, ми зробили спробу використання речовин, які мають властивості активно захоплювати іони металів. Передбачалось, що найбільш раціональним розчинником може бути одна або кілька речовин з групи органічних сполук типу комплексо-нів. Контрольні дослідження підтвердили, що найефективнішим е двокомпонентний розчин комплексонів, складений їа таким рецептом: трилон Б- 10 г, бензотриазол- 2 г, дистильованої води до 100 мл. Можливості цього розчину перевіряли в тих же умовах, що й розчини оцтової кислоти. •

Також була проведена апробація впливу температурного фактору розчннннка-комплсксона на ефективність витягу іонів неталів у межах 20-90 градусів. Результати експгримснтів іасвідчили, що екстракція іонів відбувається при всіх темпе->атурмих режимах розчинів комплексонів. Однак ефективніше юзчин працює при температурі 50 градусів.

Для встановлення можливостей методу рентгенівської флю-іресцентної спектрометрії у порівнянні з методом кольорових іідбитків паралельно з виявленням металів методом РФС виго-овляли контактограми за стандартною методикою. У всіх гру-іах і серіях експериментів, а також в практичних спостерс-

жемнях було зроблено 675 контактограм.

Весь матеріал дослідження оброблено статистично. Для автоматизації розрахунків було складено програму для персонального комп'ютера типу ІВМ РС. Інша, підготовлена нами комп'ютерна програма, дозволяє автоматизувати процес дослідження металізації з оформленням одержаних результатів (включаючи й статистичний аналіз) у вигляді зручного додатку до експертного документа.

ЗАКЛЮЧНА ЧАСТИНА У відповідності з метою у роботі запропонувана методику, нка дозволяє швидко й достовірно визначати якісні та ікіідькісні показники вмісту слідів металів на об'єктах судово-медичної експертизи з використанням малогабаритного вітчизняного обладнання, . проведена розробка методу рентгенівської люоресцентної спектрометрії, зроблена спроба його теоретичного обгрунтування. Складено алгоритм виконання таких досліджень. Методика РФС з використанням приладу БАРС-3 апробована .на -практичному судово-медичному матеріалі.

Використаний метод рентгенівської флюоресцентної спектрометрії -.виявився ,придатним для визначення сполук металів як на твердих .носіях інформації (клапті текстильної тканини, препарати шк|ри .^рупів, ,коитактограми) так і в рідинах.

Одержані попередні .результати засвідчили, що у випадках дії знаряддя .дравми, „виготовленого з металу, який досить легко витирається (свинцю, окисленого заліза), він достатньо надійно визначається .методом .ДФС. Деяка нестабільність результатів була помітна лр.и контактуванні з предметами з твердих металів, наприкдад, з хромованим покриттям.

Для визначення ,ЧУТЛ,Ч£0СТ‘РфС була проведена се-

42

рія дослідів, спрямованих на встановлення закономірностей, вияву неорганічних елементів в еталонах з відомою стандартною концентрацією металів. Еталонні розчини наносили на препарати шкіри та клапті текстильної тканини, які досліджували після їх висихання. В результаті встановлено, що надійно визначається концентрація металів вище рівня 0,02 - 0,04

мг/мл. Однак при цьому відзначено нестабільність результатів, яка пов'язана з центруванням рентгенівського променю відносно центра препарату, його товщиною та площею.

Для нівелювання фактору нестабільності методику перевірено в роботі не з панівними препаратами, а з рідинами - витяжками з них. В таких випадках відкривається можливість жорсткої стандартизації умов' дослідження об"єктів і контролю. Для цього використано розчини оцтової кислоти в концентрації від 5% до 35%. Виявилось, що екстракція іонів металів -мала місце при всіх вивчених концентраціях. При розведенні кислоти до 5% середній вихід іонів металів у розчин складав не більше 55%. При концентрації 10-20% також помітна недостатня екстрагуюча дія на іони металу (вихід до 60-70%). Найкращі результати отримано з розчином оцтової кислоти (25-35) %, при цьому вихід металу склав 80%.

Оскільки розчинення металів у кислотному середовищі носить пасивний характер, була апробована можливість використання для витягу металів розчину комплексонів, які володіють здатністю активного захоплення іонів металів. У роботі були вивчені порівняльні характеристики розчину оцтової кислоти і розчину трилона Б разом з бензотриазолом у напрямку активності витягу металів.

Ефективність (кількість розчинених іонів металу) в обох рецептах виявилась приблизно однаковою в умовах роботи при

кімнатній температурі. Однак при підвищенні температури розчину комплекеонів збільшується чутливість методу РФС.

Виявлено таку закономірність: чим більїие металу знаходиться в об'єкті- носії і вища температура розчинника, тим більше іонів металу виходить у розчин. При температурі розчину комплекеонів 20 градусів середній рихід іонів у розчин з наступним його виявленням методом РФС складає десь біля 70%, при 30- 40 градусах-(75-80) %. При температурі розчину трилона-Б і бензотриазолу 50 градусів спостерігається максимальна екстракція металу- до 90 %. Подальше підвищення температури не збільшує екстрагування металів. Таким чином, використання комплекеонів як розчинників металів має перевагу в підвищенні чутливості методу РФС.

В роботі також зроблено порівняльне дослідження чутли-востей методу рентгенівської флюорссцснтної спектрометрії і контактно-дифузійного способу вияву металізації. При цьому одержано такі результати: при концентрації сполук металу 1 мг/мл кольоровий відбиток має максимальне забарвлення, при концентрації (0.5-0.3) мг/мл воно менш інтенсивне, концентрації (0.2- 0.08) мг/мл притаманна середня ступінь забарвлення, насиченість металу до (0.06- 0.01) мг/мл дає дуже слабке забарвлення, а ще менша концентрація не виявляється цим методом.

Використання методу РФС дозволяє одержувати позитивні результати навіть на рівні концентрації металів (0,001-0,005) мг/м.і. . '

На нашу думку одним з перспективних напрямків дослідження методом РФС могли бути кольорові відбитки (контактог-рамм), одержані з зони ушкоджень як предметів одягу, так і клаптів шкіри. Однак одержані результати експериментальних

досліджень дозволяють стверджувати, що ефективність такої методики значмо менша навіть у порівнянні з встановленням металізації на нативних препаратах. Слід вважати, що п цьому випадку помітний вплив нерівномірного переносу іонів металів на контактограму,. а це потребує чіткого фокусування рентгенівського променю на об'єкт, що зробити досить важко.

Важлива частина роботи була присвячена визначенню ефективності використання методу РФС в експертизах вогнепальних, колотих, колото-різаннх пошкоджень і при дії тупих предметів.

Дослідження при вогнепальних пошкодженнях стосувались діагностики основного та супутніх металів пострілу і прогнозування дистанції ураження. Для вирішення цих питань при ураженні свинцевими та оболокковими (на основі міді) кулями вивчали як якісний, так і кількісний склад відкладених металів на мішенях. Рсактивом-розчинником слугував розчин ком-плексонів прн температурі 50 градусів. .

Встановлено, що при дистанції пострілу з частковим притулом або близької до неї (в межах кількох сантиметрів) виявляється максимальне відкладення додаткових факторів пострілу на мішені. Кількість сполук міді при пострілах оболон-ковими кулями сягас (2-3) мг/мл, рівень свинцю збільшується незначно в порівнянні з пострілом впритул.

Серія пострілів з дистанції (10- 50) см оболонковою кулею засвідчила, що вміст сполук міді й заліза -дещо зменшується порівняно з частковим притулом, однак в кількісному відношенні він все ж залишається досить значним. Концентрація свинцю наближається до, нижньої межі чутливості. Така ж дистанція пострілів з використанням безоболоикових куль дає поступове зменшення концентрації свинцю і практично не змі-

нює рівень вмісту сполук міді.

В експериментах з неблизької дистанції пострілу виявляється метал поверхневого шару кулі (міді при оболонкових снарядах і свинцю при безоболонкових). Кількість металу в розчині може сягати (0,01- .0,2) мг/мл.

Дослідження при колото-різаних пошкодженнях проводилось для вирішення питання про можливість встановлення основного і супутнього металів травмуючого знаряддя. Для реалізації цього завдання було зроблено три серії експериментів: в першій серії пошкодження спричиняли іржавим цвяхом, друга серія одержана в експериментах з залізною заточкою, в третій - ушкодження наносили залізним ножем, покритим хромовим сплавом. В якості слідосприймаючого об'єкту слугувала бязь, реактивом- розчинником був розчин комплсксонів. Одночасно встановлювали якісний та кількісний склад відкладеного мста-л У •

Результати досліджень пошкоджень клаптів текстильної тканини показали можливість одномоментного надійного встановлення основного металу травмуючого колючого і колюче-рі-жучого предмету. Крім того кількісне визначення рівню заліза дозволяє приблизно міркувати про ступінь заіржавлення знаряддя травми або про його твердість (ступінь стирання).

В роботі проведено вивчення можливості запропонованого методу при дослідженні травми металевими тупими предметами. Для цього використовували обух сокири, залізну трубу, обух масивного ноха, виготовленого з заліза, покритого хромовим сплавом. Пошкодження наносили на клапті текстильної тканини (бязі). Було встановлено, шо рівень металів має чітку пряму кореляційну залежність від ступеню стирання металу з поверхні тупого предмета (шо, в свою чергу, пов'язано з твердістю

маталу).

Вміст заліза в першій серії експериментів (з обухом сокири) був достатньо высоким, інші метали практично не виявлялись. В дослідах з залізною трубою концентрація заліза в розчиннику була меншою, ніж в попередній серії. В третій серії виявлявся лише метал захисного шару травмуючого предмета (хром).

Одним з обов'язкових заходів при порівняльному дослідженні, в якому аналізуються дві або декілька груп цифрового матеріалу, є статистична обробка результатів, що дозволяє оцінити достовірність різниці в рівнях того або іншого елементу в контрольній і гаданій групах. Всі одержані нами результати з використанням методу РФС були піддані математн-ко-статистичній обробці. Для полегшення проведення розрахунків було разроблено комп’ютерну програму, яка не тільки визт начає ступінь достовірності різниці між двома групами матеріалу, але й забезпечує створення текстового файла. Останній досить просто може бути підхоплений текстовим процесором, що звільняє експерта від необхідності складення текстової частини дослідження. '

Експериментальна частіша нашої роботи виконувалась паралельно з проведенням практичних судово-медичних експертиз, в яких одним із завдань була діагностика металізації в області ушкоджень на тілі або одязі потерпілого. В таких дослідженнях результати, одержані при використанні методу рентге* нівьскої флюоресцентно! спектрометрії, контролювались і співставлялись з даними традиційних, апробованих методик (контактно-дифузійним або хімічним способами). Таким чином забезпечували співставлений запропонованої і відомої методик з оцінкою їх переваг та недоліків.

17

висновки

1. Рентгенівська флюорссцснтна спектрометрія (РФС) є ви-

сокочутливим, специфічним методом, Який дозволяє . одномоментно, в одній пробі, встановити якісні і кількісні характеристики багатокомпонентних сполук металів на об'єктах судово-медичної експертизи. Поряд з іншими методами виявлення металізації, його використання доцільне в практичній роботі судово-медичного експерта. -

2. Для реалізації запропонованої методики РСФ апробовані досить ефективні реактиви-розчннники - 25Ж-30Ж розчин оцтової кислоти або суміш речовин з групи комплексонів - трило-на-Б і бензотриазола. Визначені оптимальні концентрації, температурні і експозиційні режими дослідження, які дають максимальний ефект при виявленні слідів металів на тілі та одязі потерпілих.

3. Апробировако вітчизняне малогабаритне, доступне обладнання (прилад БАРС-3), яке може бути ефективно використане медичним персоналом без залучення фахівців з інших галузей (спект.роскопістів, інженерів).

4. Метод РФС може бути з успіхом використаний в процесі діагностики пошкоджень тупими і гострими предметами, при вогнепальній травмі. Перевагою запропонованої неруйнівної методики є можливість кількісної оцінки вмісту слідів металів в зоні травми, що розширює можливості ідентифікаційного дослідження.

ПРАКТИЧНІ РЕКОМЕНДАЦІЇ .

І. Рентгснфлюоресцентнс дослідження розпочинають з калібрування приладу, для чого необхідно підготовити еталонні

18 ‘

розчини для кожного з металів, що підлягають дослідженню. '

В якості реактивів-розчинників можна використати 25-30-процеитну оцтову кислоту або розчин комплексонів за рецептом: трилон Б- 10 г, бензотриазол 2 г, дистильована вода до 100 мл. Оптимальною -температурою реактива на основі комплексонів буде 50 градусів. В еталонному розчині кількість кожного металу повннна складати 1 мг/мл. Наприклад, для для виготовлення еталону на сполуки заліза необхідно розчинити 2,7143 г Ре504 в 1 літрі дистильованої води. В подальшому готують серію з 5 проміжних розведень еталонного розчину і встановлюють залежність показів приладу від концентрації розчину - будують калібрувальний графік.

Кожний калібрувальний графік є індивідуальним для кожного приладу і кожного елементу і може використовуватись для проведення 50-60 досліджень, після цього його потрібно перевірити.

2. Далі необхідно зробити контроль реактиву-розчинника, також при п'ятиразовому його дослідженні з розрахунком’ середньо-арифметичного показника, який повинен відповідати нулю калібрувального графіка (інакше треба вважати, що реактив забруднений).

3. Об'єкт дослідження (клапоть шкіри або текстильної тканини) заливають 4 мл реактиву-розчинника і проводять екстракцію металів протягом 15 хвилин. Після цього беруть 3 мл проби, переносять в кювету приладу і досліджують три-л'ять разів. Одержані середньо-арифметичні показники порівнюють з калібрувальним графіком, за яким і встановлюють концентрацію відповідного металу.

4. Аналогічним чином досліджують контрольний препарат.

5. Одержані дані обробляють статистично з встановленням

19

для обох груп середньо-арифметичних показників, сс-рсдньо-арифметнчного відхилення від них, середньо-арифметичної помилки різниці. Нарешті, визначають коефіцієнт достовірності Стьюдента (Т), за яким проводять оцінку наявності (якщо Т>3) або відсутності (Т<3) різниці в рівні вмісту металу.

Список основних робіт, опублікованих по гемі дисертації

1. Лысенко Е.Н. Использование рентгеновской флюоресцентной спектрометрии для выявления слсдов металлов на объектах судебно-медицинской экспертизы // Криминалистика и судебная экспертиза.- Киев, 1993.- С.157-162.

2. Лысенко Е.Н. Статистическая обработка результатов рентгеновского флюоресцентного анализа при поиске следов металлов на объектах судебно-медицинской экспертизы // Вопросы теории н практики судебно-медицинской экспертизы. Сборник научных работ.- Запорожье, 1995.С.84-86.

3. Лисенко Є.М. Можливості рентгенівської флюоресцентно')

спектрометрії при дослідженні об'єктів судово-медичної експертизи // Украінский судово-медичний вісник.- Київ, 1995.-Ж.С. 20-22. .

4. Лисенко Є.М. Практічни аспекти використання методу рентгенівської флюоресцентно') спектрометрії для визначення ме-таллізації на об'єктах судово-медичної експертизи // Украін-ский судово-медичний вісник.- Київ, 1995.- №1.- С. 32-33.

5. Лисснко Є.М. Порівняльна характеристика методів визначення мсталлів на об'єктах судово-медичної експертизи // Увра-інский судово-медичний вісник.- Київ,- принято до друку.

Annotation

Lysenko E.N. Quantitative, and qulitative determination of metals by means of X-xay fluorescent spectrometry in forensic medical practice. ‘

The thesis for the degree of Candidate of Medical Scicnccs on speciality 14.01.24- forensic medicine, Kiev Institute for Further Training of Physicians, Kiev, 1996.

The manuscript arc being defended. They contain

theoretic basis for application of X-xay fluorescent spectrometry for searching of metal's traces in the area ■ of dcmage of skin preparations and pieces of clothing's fabric as well as the results of experimental studies. It is detected, that the offered method can be used for

determination of the quantitative and qulitative content of metals in diagnosis of injuries by blunt and sharp objects, in bullet wounds. The method has been introduced into the practice of the departments of forensic medical

criminalistics. .

Аннотация

Лысенко E.H. Количественное и качественное определение металлов с помощью ренгеновской флюоресцентной спектрометрии п судебно- медицинской практике.

Диссертация на соискание ученой степени кандидата медицинских наук по специальности 14.01.24- судебная медицина,

Киевский ин-т усовер. врачей, Киев, 1996.

Защищается рукопись, которая содержит теоретическое обоснование применения рентгеновской флюоресцентной спектрометрии для поиска .следов металлов в области повреждений препаратов кожи и лоскутов ткани одежды, а также результаты

21

экспериментальных исследований. Установлено, что предлагаемый метод может применяться при диагностике повреждений тупыми и острыми предметами, при онсстрслыюй травме с установлением качественного и количественного состава металлов. Осуществлено внедрение данного метода в практическую работу отделений судсбно- медицинской криминалистики.

Ключові слова:

рентгенівська флюоресцентна спектрометрія, пошкодження, металі. '